不同超临界干燥介质制备TiO-%2c2-气凝胶地研究.pdfVIP

不同超l瞄界干燥介质制备TiO：气凝胶的研究‘ 叶钊1，张汉辉：，黄兴华1，臧志清1，孙瑞卿2 (I．梧州大学化学化工学院化工系；2．化学系．福建福州350002) 摘要t本文分剐来甩超临界乙醇泷体、起稿乔： 调节溶液到pH=3．5．在剧烈搅WF，缓慢滴加台50％ 氧化碳泷律为干熙介质，时二氧化杖乙醇凝破进行 钛酸正丁酯的乙醇溶液．其中各组分的摩尔比为钛 起临界干爆，制备了=氧化杖气凝腱．用XRD对构酸正丁醢；无水乙醇：水=1：28：3。将溶胶在室 4。凝胶 成气凝肢的晶粗进行表征．表明这些粒子均为巍杖 温下陈化数天，至盛有凝胶的容器倾斜45 矿型晶体，用Schetrer套式求出逸些晶枉平均粒径失去流动性。将此淡黄色透明的凝胶分成A、B、C 三份。 为8．211110和2．3rim．并用九：m对这些气凝腱进行 裹征． 2．1．3触临界干燥 关键词：超临界千爆：气凝胶；纳米二氧化钛 将A凝胶置于0．3L高压釜中，加入0．ISL无水 乙醇．密封。通入M气至压力达4MPa时，以80℃，h 1引言 的速率升温．当体系的压力大于8MPa时，边升温， 边缓慢故气，使体系温度选270℃，压力为n佃a·井 保持th．然后在保持恒温下缓慢放空，压力降到常 气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构 压后．停止加热．通M气吹扫直至降至常温，取出 成的一种结构可控的轻质纳米多孔性固态材料，它 Ti02‘C氍胶(记作A1)· 具有广阀的应用前景·因此．气凝腔是当今科学技 将B凝腔置于0．5L高压釜中。用无水乙群浸没 术研究的一个热点”1．Ti02是一种重要的无机功能 样品．当釜温降到5C以下时，通^藏体Oq进行溶 材料．在涂料、传感罂、介电介质、吸附剂和催化 剂替换．替换时阃为72h，然后逐渐升高釜沮一使釜 剂等许多方面具有广泛用途·由于Ti02气凝腔能基 内温度为42℃，压力为9．0MPa．保持Ya·在42℃下 本保持凝胶的蚺米多孔结构，具有大比表面积，正 缓慢放空至常压，然后停止加热a当釜温降至常温， 日益引超人们的辨趣a砷02气凝胶通常是由金属有 得到TiOz气凝睦(记作B1)·将Bl样品于400℃煅 机化合物在一定条件下．通过水解一塘聚反应形成 烧2h，得融样品· 凝胶．然后经过超临界干燥而得到的·超临界干燥 将C凝胶真空干爆6h．缝续在400℃下煅烧2h· 过程的条件是影响气凝胶特征的主要因素·本文以 得样品cl· 钛酸正丁醣为原料t采用溶胶-凝胶过程·通过不同 2．2气凝胶样品的性质测试 超临界干燥工艺．制备了具有锐钛矿晶型结构的Ti02 2．2．1密度测定 ． 气凝歧．并采用XRD、FT-IR等不同手段对不同趣