凯息平口服液鉴别研究.pdfVIP

3．4所考察制剂采用了灭菌工艺，故未对生物学指标进行详细跟踪。(参考资料略) 凯息平口服液的鉴别研究 石娟1王云霞2王利3陈慧娟1 凯息平口服液是由黄芪、白花蛇舌草、山豆根、浙贝母、三七、人参等13味中药经一定工艺加工制成的中 成药，具有清热解毒、化瘀散结、健脾益气的功效。f临床用于食道癌、胃癌、乳腺癌、肺癌引起的疼痛，增强机 体免疫功能，减少因放疗、化疗引起的不良反应的治疗。我们对方中生物碱进行了化学鉴别，对方中黄芪、白 花蛇舌草、山豆根、浙贝母、三七和人参进行了薄层色谱鉴别，为控制本品的质量提供依据。 1实验材料 黄苠甲苷对照品、熊果酸对照品、苦参碱对照品、浙贝母对照药材、黄芪对照药材、三七对照药材、人参对 照药材(中国药品生物制品检定所)；凯息平口服液(陕西宝鸡市凤翔肿瘤防治研究所)；硅胶G(青岛海洋化 工厂)；所用试剂均为分析纯。 2方法与结果 铋钾试液，生成棕红色沉淀；一管加碘化汞钾试液，生成黄白色沉淀；另一管加碘化钾碘试液，生成棕褐色沉 淀。 丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次20ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水3～5rnl使溶解。放冷，通 去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml量瓶内，加甲醇 至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材1．59，照供试品溶液制备法制得黄芪对照药材溶液。取 黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液 8m，对照药材溶液6山，对照品溶液3m，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合荆的硅胶G薄层板上，以氯 仿一甲醇一水(13：7：2)10℃以下放置24h的下层溶液为展开剂，展开，取出晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液， 在100(3加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，再与对照药材色谱相应位置上，日光下显相同颜色斑点，在 与对照品色谱相应位置上，日光下显相同的棕褐色斑点。(图略) 2．3白花蛇舌草的薄层鉴别：取本品25IllI，用乙醚提取3次，每攻20“，合并乙醚液，在水浴上蒸干，残渣用 甲醇lmi溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每lral含lmg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10础，对照品溶液4皿，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上，以甲苯一醋酸乙酯一甲酸(20：4：0．5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，日光下显相同的紫红色斑点。(图 略) 2．4山豆根的薄层色谱鉴别：取本品印rnl，加氯仿30rd，浓氨试液2ml，振播提取，分取氯仿层，蒸干，残渣 加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液作为对照品溶液。 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～10皿，对照品溶液4～6出，分别点于同一以装甲基纤维素钠为黏合荆 的硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一浓氨试液(4：1：0．1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点。(图略) 过夜，滤过，取滤液20111l，蒸千，残渣加氯仿lml使溶解作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材59。加浓氨试 色谱法试验，吸取供试品溶液10～20皿，对照药材溶液10／tI，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅 + ’ 282 t j l