聚乙二醇葡萄糖苷合成研究.pdfVIP

：!坠： 笙三姿叁里塑塑些三堡竺型垫兰签奎婆宝堕苎壅一一…～ 聚乙二醇葡萄糖苷的合成研究 金欣夏红霞杨锦宗 16012) (大连理工大学精细化工国家重点实验室，大连，山口编i 摘要用葡萄糖与聚乙二醇一200、400、600在酸催化下反应合成了三种聚乙=醇葡萄糖 苷。用HPLC技术分析7粗产物的组成，并考察了诸因素对产品质量的影响。反应条件为： 1，体系残压0．67KPa～3，OKPaa残留葡 反应温度12012，僵化剂用量0．1～O．3％，醇糖比h 萄糖含量小于1．5％，粗产品色泽较好。 关键词葡萄糖，聚乙二醇，糖苷，分析，合成 一 聚乙二醇(PEG)葡萄糖苷是一类多元醇葡萄糖苷，是由葡萄糖和聚乙二醇经缩醛化脱水缩合而成 反应式如下： (CH2C如O)nH H HO(c也cH20)nH蔓H + 随H H CHzCH20)0 文献报道川，这种多羟基化合物可用于制备 高效液相色谱仪：HPl050 机洗型锓具洗涤剂。经进～步的研究发现，聚乙 色谱柱：氨基键合固定相柱，5u，250× 二醇糖苷化后制得的混合物的保温能力显著强于 46ram： 聚乙二醇本身，是尚待开发的新型化妆品保湿 流动相：乙醇／水=70／30(v／v)，流速： 剂。这种混台物还可与高级脂肪酸进行酯化反 Im|／min．； 应，合成易生物降解的表面活性剂。本文重点研 检测器：示差折光检测器(HPl047A)； 柱温：室温； 究了用葡萄糖合成聚乙二醇--200、400、600葡 糖苷，考察了诸因素对反应进程和产品质量的影 1．3葡萄糖残留量的定量分析 响，并分析了产品的组成。 参照GBS009．7-85的直接滴定法对葡萄糖的 残留量进行测定。 1实验 1．4 PEG．400葡萄糖苷的合成 在装有电磁搅拌器，温度计，分水装置的 1．1试剂 无水葡萄糖，分析纯；PEG--200、400、600质量0．25％左右的催化剂。开动电磁搅拌，升温 工业品，辽阳奥克化学品公司。 至100C左右，然后加入549葡萄糖，待分散均 1．2仪器及测试条件 匀后，快速升温至120C，减压抽出反应产生的 水，体系残压最后稳定在2．7KPa左右。至反应 垒丛堇!型圣三壁堕曼塑童签宣盛堕窒 一—————』!!二 体系无气泡产生时，结束反应，得粗产物。将温 葡糖苷。 1．6 PEG．200葡萄糖苷的台成 度降至80C以下，用碱液中和至PH=7～8，加水