金属复合气凝胶制备研究.pdfVIP

金属复合气凝胶的制备研究 许静谢凯陈一民盘毅 (151防科技大学材料工程与应用化学系，长沙，410073) 摘要金属复合气凝胶是一种多孔、无序的纳米非 260C，釜内压强随之升至13MPa，达到乙醇的超临 晶固态材料，具有大的比表面积，金属以纳米粒子存 界条件，气液界面将不复存在，缓慢释放乙醇气体，当 在于凝胶骨架中，是一种新型的高性能催化剂。本文 温度压强降至室内条件时打开高压釜，即得到均匀透 成功地制备了含铜、铁、镍等金属纳米粒子的二氧化 明的含金属盐复台气凝胶。 硅气凝胶，并探讨了影响气凝胶性质的各种因素。 最后，再将含金属盐气凝胶放人石英管式炉中， 关键词气凝胶纳米复合材料 骨架中含有金属原子的二氧化硅气凝胶。 1引言 2．2金属复合气凝胶的测试 气凝胶材料是一种具有许多奇异性质的轻质纳 米多孔材料“]，其比表面大，孔洞率高，典型的孔洞尺 用美国ATM一2400比表面分析仪测定气凝胶的 比表面积；用日本理学X一射线衍射光谱仪测试金属 寸在1～100nm范围，具有较低的堆密度、折光指数 和热导率，因而在催化剂、催化剂载体、绝缘材料、玻 复合气凝胶中的金属粒子的形态。 璃和陶瓷等诸多方面有广泛的应用前景。金属复合气 3实验结果及讨论 凝赃是二氧化硅的纳米骨架中含有金属纳米粒子的 本文采用上述方法成功地制备了一系列含铜、 一种新型纳米材料，利用气凝胶所具有的高孔洞率、 铁、镍金属纳米粒子的SiO。复合气凝胶(表3所示)， 高比表面及骨架中的金属纳米粒子，它可望成为一种 高效能的新型催化剂。本文成功地制备了含铜、铁、镍 其外观均匀透明，比表面达600～900m2／g，为测试气 等金属纳米粒子的二氧化硅气凝胶，并探讨了影响气 凝胶中金属粒子的形态，我们做了XRD分析，图1为 凝胶性质的各种因素。实验结果表明，在酸性催化条 图。由图可知，金属复台气凝腔是一种非晶固态纳米 件下，选择适当的原料配比可制得均匀透明的金属复 材料，但具有典型的金属cu晶体的衍射峰，这证实 台气凝胶，比表面积可达600～9()0m2／g，XRD测试 了经高温还原后，金属粒子确以零价态存在于凝胶骨 结果证明金属粒子确以零价态存在于气凝胶骨架中。 架中，为其成为高效能的催化剂提供了可能性。 2实验 2．I金属复合气凝胶的制备 本实验金属复合气凝胶的制备分三步完成：(1) 正硅酸乙酯(TEOS)经水解缩聚反应形成醇凝胶(溶 胶一凝胶过程)；(2)醇凝胶超临界干燥成气凝胶f(3) 0 高温还原。具体制备方法如下： 2 将正硅酸乙酯(TEOS)与水、正丙醇(PT)、金属 盐溶液及催化刺以适当比例混合，搅拌均匀，密封，放 线衍射谱 1 of 14 人60c水浴中，经过数小时至数十小时的反应(即溶 Fig XRDspectrtlrNsarap[e 胶一凝胶过程)，生成均匀透明的金属盐