均匀设计法探究甲苯间接电氧化合成苯甲醛.pdfVIP

D031 均匀设计法研究甲苯间接电氧化合成苯甲醛 卢文庆李国栋程宝荣蔡政陈光华 南京师范大学化学系 邮编210097 E—mail地址：adjin@njnu．edu．cn 本文以MnIIn)为媒质，间接电化学氧化甲苯合成苯甲醛。用均匀设计法研究了影响媒质电解的反 应物浓度、槽电压、反应温度和反应时问等因素对Mn(III)产率和电流效率的影响，所得实验数据通过 多元列归分析，找出其最佳工艺条件。台Mn(III)电解液加到反应器中，将甲苯氧化成苯甲醛。反应后 将含锰盐的水相分离出并送回电解槽重新氧化，使Mn(1I)再生为Mn“II)，试验媒质经多次循环的效 果及对苯甲醛产率的影响。 一．按均匀设计法确定试验方案 我国数学家方开泰¨l·n1将数理统计和多元统计理论相结合提出了完全从均匀性出发的试验设计方法 —均匀设计法．此法不仅考虑正交设计的“整齐可比”性，而且让试验点在试验范围内充分“均匀分 散”．从而使所试验点具有充分的代表性，通过较少次数的试验就能反映出试验范围内事物变化的主要 规律。 均匀设计洼具有一系列优点：(1)．布点均匀，代表性好；(2)每个园素每个水平只做一次试验，试验次 数与水平数相等；例如做一个5因素3l水平的实验，若用正交设计试验总数至少需961次，而用均匀设 计法，只需31次便可达到相同效果．(3)．可以用计算机处理试验所得到的数据，给出定量方程式，从而分 斩工艺条件对产率(或某些因素对某项指标)的影响．故将均匀设计法运用到精细化工工艺研究中可以事半 功倍．尤其在多水平工艺研究的试验设计中效果更为显著． 均匀设计法有一系列的均匀设计表可供选用。每个均匀设计表均附带～个使用表，安排试验时，应 质的浓度及x．(反应温度)、x，(槽电压)、x。(电氧化时间)六个因素进行考察，采用u。(66)均匀设计表濠1， 略)安排实验，各因素考察范围如下： 48～1．00 15如．6m01／dm3 5mol，dm。 Xl：0 mol，d— X2：0 X】：4．3—9 5V 0h 0～7 X‘：20～35。C X5：2．5q X6：2 将x．，x2，x，．x。x，，K分为六个水平列于表2(略)，随后按u6(66)表作六次实验，如袁3所示，结果也列于表中。 XI X2 X3 )(4 ＆ ＆ Y1 YI Y2 Y2 Y3 (实) (计) (实) (计) (计) l (1)048(3)030(2)5．0(6)35“)3．7 (5)6．0 29．6 301 22．7 24．4 S45 2 (2)O．58(6)O．60“)6．5 (5)30 5 163 16．3 83．3 84．9 101．2 (1)2 (3)4．O 3 (3)068(2)0．20(6)9．5 “)27(5)4．O (1)2．0 16．5 16．5 70．8 72．1 88．6 4 (4)0．78(5)0．50(1)4．3 (3)24(2)3．0(6)7041．8 41．8 97598．8 140．6 5 88 64．2 (5)0 (1)O．15 (2)22 64．2 87．1 88．2 (3)5．8 (6)4．5 “)5．0 152-4 6 (6】1．OOf4)0．40(518．0(1)20(3)3．4(2】3．O 7．8 7．8 2 670 5l 59 -二．实验部分 1．材料与仪器 Mns04·H20．(NH4)?sO