克瘾宁胶囊质量标准地研究.pdfVIP

小。而且所用辅料少，工艺简单，适用于医院制剂a 5．2经实验研究，本文采用一阶导数光谱法测定含量，消除了基质的干扰t方法可靠，结果准 确，回收率好。 5．3 稳定性试验表明，塑料软膏盒包装的氧氟沙星凝胶剂是稳定的，处方元配伍禁忌，临床应 用安全。 克瘾宁胶囊质量标准的研究 向大雄李焕德周伟 (湖南医科大学附二院临床药学研究室 长沙4100]1) 克癔宁胶囊由延有索、夏天无等19昧中药经提取、精制而成，功能祛毒脱瘾·扶正固体·用 于吸毒成瘾所致各种不适症状有较好疗效。由于处方药昧多·成分复杂t对方中药味的检出十 分困难，经多次试验和研究，本文建立了冬虫夏草的显微鉴别．延胡索，夏天无、甘草、黄连、诃 予的薄层鉴别方法，并用薄层扫描法对制剂中延胡索乙素总量进行测定。 1仪器、试剂及样品 CH显微镜(日本)。 1．2试剂：硅胶G(青岛海洋化工厂)；其余试剂均为AR级。 1．3样品：①供试品5批，由湖南国康医药发展有限公司生产。②对照药材及对照品：延胡索、 诃予、甘草、黄连均为中国药品生物制品检定所提供．夏天无、冬虫夏草为市售·均经本室鉴定 为正品，延胡索乙素对照品、盐酸小壁碱、甘草次酸(中国药品生物制品检定所，其中延招索乙 素经归一法测定纯度为98．2％)。③空白对照：模拟处方工艺，除去被检品种，按处方与供试品 同法制成空白对照液。 2薄层色谱鉴别 2．1 冬虫夏草的鉴别：取本品少量置显微镜下观察，见予囊孢子呈长线型·有多数横隔·长 160～470pm，宽5～6”m。 滤，滤液回收苯，残渣加无水乙醇2ml使溶解，为供试品溶液；取延胡索药材粉末29·同法制备 得对照药材溶液、再取延胡索乙素对照品，无水乙醇制成0．1mg／ml的对照品溶液。吸取上述 (365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品相应的位置上显相同颜色的荧光斑 点，空白对照量阴性． 滤，挥干氧仿．残渣以无水乙醇2ml使溶解。为供试品溶液；另取甘草对照药材19．同法制备对 145 照药材溶液；再取甘草次酸对照品。以无水乙醇制成Img／ml的对照药材溶液．吸取上述溶液 20：”：0．s)为展开剂，展开，取出、晾干，喷以10％磷铝酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材相应的位置上．曼相同颜色的斑点，空白对照呈阴 性。 (i00～200目)，搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄连对照药材19。同法制成对照药材溶 液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲酵制成0．5mg／m|的对照品溶液．吸取上述溶液各5m，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水(7；1：2)上层为晨开荆，展开，取出，晾干． 置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颤色 的荧光斑点，空白对照为阴性。 20ml回流提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解．作为供试品溶液；另取诃予对照 药材0．59·同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各；pl，分别点于同一硅胶G薄屡板上，以醋 酸乙酯一丙酮一甲酸一水(10：7：2：o．j)为展开荆，展开，取出，晾干，喷以lO％硫酸乙醇溶液， 】05C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点，空白对照呈阴性。 2．6夏天无的鉴别：供试品及剐照药材、对照溶液制备、点样、展开剂等均同“延胡索”鉴别项 下。结果供试品色谱中在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，空白对 照呈阴性。 3台量测定 式。 5pl·分别点于同一硅胶G薄层板上，展开．扫描测定．以延胡索乙素点样量为横坐标．以峰面 明斑点在4小时内基本稳定。 3．3精密度试验：精密吸取上述对照晶溶液2出，分别点于同一硅胶G薄层板上，重复点6个 点，扫描测定峰面积积分值，结果RSD=2，40％。 3．4重现性试验：按样品测定方法，对批号为970411的胶囊重复测定含量5次，延胡索乙紊 含量RSD=3．26％，表明重现性良好。 3-5空白试验：取去除延胡索、夏天元的阳性对照液、供试品溶液、延胡索乙素对照晶溶液各 5p1，点样，展开，扫描，阴性对照无干扰。 3．6加样回收试验：精密称取已知含量的克瘸宁胶囊，分别添加相同的延胡索乙素对照品溶 液，依法提取、展开、测定含蠡、计算回收率，结果平均回收率