一种用于研究ICP-MS中基体效应新方法---逐级稀释法.pdfVIP

鬻十属垒强稀±元素分辨钝攀学术报告会 B．1 一种用于研究ICP．MS中基体效应的新方法…．逐级稀释法 何蔓，胡斌，江祖成· (武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072) 本文提出了用逐级稀释法研究IcP．MS测定不同样品中痕量稀土时的基体效应，并将所得结果与通 常采用的基体加入法的结果进行了比较；实验表明．二者所得到的允许的最大基体浓度值相近。对不同 标准试样(生物、土壤和高纯稀土)中痕量稀土元桑进行了直接测定，无需使用内标和基体匹配，测定 值与参考值相一致。与常规的基体效应研究方法相比，逐级稀释法具有操作简便，无须高纯化合物作为 基体，及可适用于任何复杂体系等优点；这种方法在实际分析研究中有一定的应用潜力。 关键词：ICP，MS，基体效应，逐级稀释 方法原理 在通常的基体效应研究中，一般采用基体加入法：即在同样浓度的待测元素的溶液中，分别加入不 同浓度的基体溶液，测量并观察待测元素的分析信号在基体浓度变化时可能产生的明显降低或增强。根 据实验结果，可以判断基体效应的严重程度，以及可能产生基体效应的相应的基体浓度。 基于基体效应可通过无限稀释来消除这一原理，我们提出了逐级稀释法．并将它用于基体效应的研 究。具体做法如下：将消化好的样品溶液进行逐级稀释．检测每一稀释馏分中稀土元素的信号强度，并 将所得的稀土信号强度对样品(基体)浓度作图．观察两者之间的线性关系。由于随羞样品(基体)浓 度的增加，其中杂质元素(待测元素)钓浓度也应成比例遽增；如果没有蒸体效应存在，则在杂质元素 的信号强度与样品(基体)浓度之间应有线性关系；当基体浓度增加到一定程度后，若产生基体效应． 则这种线性关系也不再存在。当然，研究基体效应时，没有质谱干扰或其它干扰的存在是一个必要的前 提。 结果与讨论 l高纯氧化钇(Y2m)分析中的基体效应 从常规基体加入法研究高纯Y203分析中摹体效应的实验结果(基体Y20，纯度为5N)可以看出， 若加入的基体浓度达到600“咖L时，基体效应比较明显。逐级稀释法的结果表明，当基体(Y203)浓 度在0～500¨∥mL之间时，杂质元素的信号强度与基体浓度基本保持线性关系，可以认为，此时没有 基体效应或基体的影响可以忽路，这～结果与基体加入法的结果基本符合。 2土壤样品分析中的基体效应 土壤中含有大量的Ca、Na、K等多种元素，基体比较复杂，所表现出来的基体效应是该样品中多 种元素所产生的综合作用的结果。基体加入法是基于在浓度为10n咖L的稀土溶液(含La、Ce、Nd、 液中的浓度在O～1000 p∥m乙范围内变化。所得实验结果显示。用逐级稀释法观测的结果与基体加入法 的结果基本一致。当土壤溶液中的总基体浓度在小于800p咖L时。没有明显的基体效应。 3茶叶样品分析中的基体效应 基体加入法的数据结果表明，当溶液样品中的合成试样浓度在o～4000p∥mL的范围内变化时，待 测稀土元素的信号没有明显变化。而运级稀释法中，在试验的试样浓度范围内(1000～5000¨咖L)， 基体效应不明显，其结果与常规的基体加入法的结果相符台。 应当指出．在茶叶样品分析中，直接测定溶液中的试样浓度大大高于相应的基体浓度，这是园为试 样中的基体是由有机物基体与无机物基体两部分组成的缘故。这一点不同于高纯氧化钇或土壤样品的分 析，对后面一种情况，溶液中的试样浓度即等于基体浓度。 4实际样品中痕量稀±的测定 为了检验和评价上述基体效应研究方法豹可靠性，本文对不同的标准样品进行了分析。各个样品在 pg，mL。 分析溶液中的测试浓度为：对高纯Y203，100“g，mL；对土壤标准，500pg／mL；对茶叶标准，2000 结果表明，测定值与标准推荐值吻合较好。 结论 ①用常援的基体加入法研究高纯物质的基体效应时．不仅操作比较繁琐，而且需要高纯物质作基体； 对复杂样品体系，还错要用基体溶液来对实际样品进行模拟。 ②本文提出的逐级稀释法，在很大程度上克服了常规的基体加入法所存在的缺点，它具有操作简便， 适用于任何样品体系，及不要求使用高纯物质作萋体等优点。 ③使用逐级稀释法研究基体效应时，可以对分析体系中的基体效应进行预测和得出产生基体效应时 容许的基体浓度值。实验结果表明，运级稀释法是一种在实际分折中有应用前景的普适