以铅笔芯作吸附基质对乙酸乙酯固相微萃取研究.pdfVIP

——一一一． !!望星旦翌堡茎星主墅堡堡芝!工鲞! 以铅笔芯作吸附基质对乙酸乙酯的固相 微萃取研究 詹彤1周享眷2陆光汉1 1．华中师范大学，武汉市 2．湖北荆州师范学院，荆州市 摘 要 同相徽萃取是一种快速，简便，集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术，具有分 析时间短，灵敏度高，无需有机溶剂的优点。本文中使用经过一定处理的始笔芯替代了 原商品化固相微萃取装置的涂有一定固定相的纤维，优化了其革取条件．如：搅拌速度， 萃取温度，pH值等等，并测定了废水中的乙酸乙酯。使用铅笔芯作为SPME的吸附基质 测定的平均标准偏差小于6％，并有较宽的线性范围(5～0．05 pglml)和理想的检测限 (1ngtml)。这些都证明了铅笔芯是一种新形的，很理想的固相微萃取吸附基质。 关■词：铅笔芯，乙酸乙酯，固相微萃取，气相色谱法 壹、前 言 众所周知，样品前处理对于检测水中的微量有机物是非常必要的。现今而我们常 用的方法有液液萃取、超临界流体萃取和固相萃取。但传统的液液萃取需要大量的萃 取溶剂，萃取步骤十分烦琐，复杂。固相萃取…需要的溶剂量较少，但在对样品作微 量分析之前需要一个大的样品体积进行前处理，这样很容易造成污染，影响最后的分 析结果。而超临界流体萃取法不仅需要大量的高纯C02气体，且装置不易携带。20世 纪90年代初由Pawliszyn发展起来的固相微萃取技术在很大程度上克服了上述样品前 处理技术的缺点。至今，SPME技术已成功的应用于许多领域，如：农药残留分析“。， 酒的分析”“，甚至生物样品的分析”。。 SPME萃取的关键在于一根长1cm的石英纤维。一般在这根石英纤维上涂覆了一 层具有吸附作用的固定相(也可不涂)。纤维的吸附作用可以简单的表示为“相似相 溶”．如聚二甲基硅氧烷极性较小的固定相，会对非极性的有机物有好的富集作用， 而像聚丙烯酸酯这样极性的固定相则对极性相对较强的有机物的富集作用良好。近年 来随着SPME技术的不断完善和发展，针对不同的分析物，新的固定相，吸附基质不 断出现…“…。但它们普遍存在着易磨损，使用寿命短的缺点。因此，研究新型的吸附 涂层和吸附基质成为当今SPME研究的重要方向。我们知道在传统的固相萃取法中石墨 638 21世纪可持续发展之环境保护(下卷) 化的碳黑是一种极性吸附基质，Hal BinWan等人曾使用铅笔芯分析了水中的有机物“。 本文在此基础上使用铅笔芯代替SPME自身的纤维，分析了水中的乙酸乙酯。 贰、实验设备及方法 】．仪器与试剂 SP．3420气相色谱仪(FID)(北京瑞利分析仪器厂)，磁力加热搅拌器(常州国 华电器有限公司)，商业化SPME手柄(Supelco)，4ml样品瓶 (Supelco)。 乙酸乙酯水溶液：先配制lgtL的标准储备液．使用时根据需要再稀释成适当含量 的标准工作液；HCl；三次石英蒸馏水(试剂均为分析纯)。 2．色谱工作条件 样器1701C，不分流进样，3min后打开分流阕，分流比为100：1。 3．铅笔芯的处理 铅笔芯为HB型(15mm×0．5mm)。用石英砂纸(600cwKoreaj打磨以去掉铅笔 芯外表的涂覆物，并使其粗细能正好在针头内伸缩自如。将磨好的铅笔芯放人一塑料 烧杯中，倒人40％的HF，浸泡24小时后取出。使用前，放人马弗炉中，2906C焙烧7～ 8个小时。 叁、实验结果与讨论 1．浓度对富集时间的影响 配制浓度为5ug／ml的乙酸乙酯溶液，选取不同的富集时间10，15，20，30，45． 50mln。发现在30rain时，吸附已经基本达到平衡，因为即使延长富