阻燃型氢氧化镁表面改性探究.pdfVIP

2005年中国化工学会无机盐学术年会 阻燃型氢氧化镁表面改性研究 李召好m引，马培华1，李法强一 (I．中国科学院青海盐湖研究所．青海西宁810008，2．中国科学院研究生院，北京100039) 摘要：通过采用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改性的试验，阐述了硬脂酸的用量、时间、温度 等各种因素对氢氧化镁改性的影响．活化指数测定结果表明改性后的氢氧化镁由亲水疏油性变成 了亲油疏水性·红外光谱表明硬脂酸与氢氧化镁之间形成了化学键。 关键词：氢氧化镁l硬脂酸l表面改性 l 引言 随着高分子材料的发展，高分子材料的易燃性日益受到了人们的重视。对阻燃剂的需求量 也随之增加．目前氢氧化镁是研究最多且发展较快的一种无机阻燃剂，它具有无毒、无烟、抗 酸、无腐蚀性、阻燃性效果好、分解温度高(340℃--,490．c)[1】、高效促基材成碳作用、价格便宜 等优点。但是通常制备的氢氧化镁具有较强的极性和亲水性。晶粒趋向予二次凝聚，同非极性 的高分子材料之间相容性差．分散不均匀。其界面难以形成良好的结合和粘连。随着高分子材 料中氢氧化镁含量的增加，其加工性能和机械性能也急剧下降，以致于不能用于阻燃。如何克 服这些缺陷，如何改善氢氧化镁的表面性能，是氢氧化镁阻燃剂研制和应用的一个关键问题。 目前改善氢氧化镁阻燃性能最常用的方法是对氢氧化镁进行表面改性和超细化。本文通 过试验探讨了用硬脂酸对氢氧化镁进行表面改性的最佳工艺条件，同时对表面改性的机理进 行了分析。 2试验 2．1原料和仪器 氢氧化镁超细粉体(自制，纯度为97 OA)；硬脂酸(莱阳化工试验厂．分析纯)。 搅拌器；实验室常用玻璃仪器；501型水浴加热装置(上海试验有限公司)；美国Nexusft-- IR型傅立叶变换红外光谱仪；英国Master2000激光粒度仪。 2．2试验方法 接通电源，将水浴加热装置恒定在某一温度．将氢氧化镁与一定量的改性荆和适量的去离 子水加入到大烧杯中，开机搅拌，开始计时，搅拌反应一段时间后．取出样品，抽滤，烘干。测定 并比较样品的活化指数，以确定最佳的工艺条件。然后对改性前后的样品进行红外光谱分析， 研究改性剂硬脂酸和氢氧化镁的作用机理。 2．3活化指数[2】的测定方法 没有改性的氢氧化镁表面是极性的．在水中自然沉降；改性后的氢氧化镁是非极性的，并 且具有很强的疏水性，在水中由于具有比较大的表面张力使其在水面上漂浮不沉。 称取59改性后的粉体样品，研细。然后加入到盛有100ml蒸馏水的烧杯中，搅拌，静置 24h。将沉降于烧杯底部的样品过滤，抽干，干燥。用原样品的质量减去沉降于烧杯底部的样品 质量，即可得到飘浮部分的质量，由下式即可计算出活化指数H。 活化指数H=[样品中飘浮部分的质量(g)／样品的总质量(g)]×100％ 】26 2005年中国化工学会无机盐学术年会 未经活化处理的氢氧化镁的H=0．活化处理最彻底时。H=100％。H由0到100％的变 化，可反映出活化程度由浅至深的过程．从而得知活化效果的情况。在活化处理工艺中，硬脂酸 的用量对氢氧化镁有很大的关系，改性剂硬脂酸的最佳用量可以采用活化指数来判断。所谓最 佳用量，即是硬脂酸在氢氧化镁表面上覆盖单分子层的作用量。高于此量会形成多分子物理吸 附，多余的硬脂酸只是分散在其中，起了稀释的作用．不对氢氧化镁表面起改性作用，甚至还会 降低氢氧化镁与高分子材料之间的粘接力和剪切作用力，导致氢氧化镁的分散性变差，使复合 材料的性能下降；低于最佳用量，则改性不彻底。 3试验结果和讨论 对氨氧化镁进行改性最常用的改性剂主要有两类：一类是硅烷偶联剂，另一类是钛酸脂偶 联荆、铝酸脂偶联剂。此外还有一些高级脂肪酸盐，如硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠等 等。 笔者采用了价格比较便宜的硬脂酸作为改性荆对氢 誊 氧化镁进行活化处理，也取得了比较好的试验效果。 曩 3．1 硬脂酸的用量对活化指数的影响 襄 蜒 固定实验条件：温度90C，时间30min，硬脂酸用量 分别为氢氧化镁质置的1％、2％、3％、4％、5％．硬脂