土壤中酞酸酯测定准确性评定指标探究.pdfVIP

土壤中酞酸酯测定准确性评定指标研究 王伟1高燕哺1马海花2王建英1黄飞1王宣1 (1河南省环境监测中心，郑州450004；2平顶山市环境监测中心站，平顶山467000) 摘要：对近十年土壤中PAEs监测方法进行了探讨，比较了索氏萃取一柱净化一GC／MS、微波萃取一柱净 响。 关键词：土壤酞酸酯监测方法 酞酸酯(PAEs)具有致癌、致畸和致突变作用，属环境激素类化合物，已成为一种全球性的重要环 …。我国环境优先控制污染物的“黑名单”中列出了3种PAEs(DMP、DEP和DOP)[21。 目前，我国已经颁布了水质中PAEs的监测方法——《水质邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测 定液相色谱法》(HJ／T72—2001)。土壤中有机物监测，需要萃取、净化和分析三个环节，监测方 法相对复杂。美国EPA早已颁布水、空气、土壤和固体废物中PAEs的测定方法，监测技术相对成熟。近 年来不断增加的土壤监测工作实际需要加速了我国土壤中PAEs监测方法的探索进程，已经积累了一定 的技术基础。 土壤监测工作迫切需要尽快建立PAEs监测的国标或行标方法，以规范监测技术，提高监测质量， 保证数据的可比性和准确性。由于各环境监测机构用于有机物监测的前处理和分析测试的仪器设备水 平不同，形成了我国当前多种监测方法并存的状况，也提出了方法可比性的问题。为总结我国土壤中 PAEs测定方法研究现状，为我国土壤监测方法的建立提供基础支撑，本文重点从监测结果控制的角度 开展监测方法探讨，检索了近十年发表于我国科技期刊上的土壤中PAEs监测方法，对其中具有代表性 的四十余篇文献进行了研究分析，比较了不同方法对方法检出限、精密度和准确度的影响。 1监测方法 据不完全统计，我国现阶段土 壤中PAEs监测的方法中，采用的萃 取方法以索氏、超声波、微波和加 速溶剂萃取为主；净化方法以柱净 化或凝胶渗透色谱(GPC)净化为 主；测试方法以GC和GC／MS为主；各 种方法的统计比例见图1。特别是以 索氏萃取一柱净化一GC／～tS(简称方法 1)口4l、微波萃取一柱净化一GC(简 称方法2)H一’6j、加速溶剂萃取一柱净 化一CC／MS(简称方法3)1叫和加速 溶剂萃取一GPC—GC／MS(简称方法4)…。131四种组合方式为主，本文重点针对这四种方法开展研究。 土壤样品监测环节多，前处理操作相对复杂，即使方法名称相同，方法中的细节(如萃取溶剂、 萃取温度、色谱柱种类和仪器操作条件等)不同也会导致实验结果的差异。本文不对操作细节进行研 讨，仅在方法的总体层面上进行讨论。 2研究内容 土壤样品监测中的质量控制内容可分为过程控制和结果控制，过程控制是指为达到监测质量目标 而在监测过程中所实施的各项具体操作，主要包括试剂要求、萃取温度、溶剂及其用量、仪器设备种 类及其操作参数、进样方式等i结果控制是指按照监测方法中的操作步骤实施监测活动而得到的测试 结果的合理性判定因素等内容，主要包括精密度和准确度等。结果控制是环境监测工作中自控和他控 168-2010)中对精密度和准确度提 的重要控制指标， 《环境监测分析方法制修订技术导则》(HJ／T 出了明确要求。 对有机物监测方法的研究表明，实验室内相对标准偏差(RSB)和加标回收率是考察其监测方法精 密度和准确度的重要指标，方法检出限是监测方法研究中必不可少的内容。为此，本文重点从结果控 制的角度考察采用上述四种方法测定D衄、I)EP、DBP、BBP、DEHP和DOP6种化合物的方法检出限、RSD 及加标回收率。 3结果分析 3．1检出限 方法2的检出限分布见图2。由图可见；方法2中各化合物检出限差异不大，基本都在5ug／kg以 内。 采用上述四种监测方法测定 土壤中PAEs的检出限数据统计结 ^ X 果见表1。分析表明： (1)四种 ● l - ● ● ●