丁酮二亚丁硫醇缩酮合成研究.pdfVIP

增币 余爱农，等：丁酮二正丁硫醇缩酮的台成研究 [138】何春茂，梁忠云，等．超临界C02萃取桂花和茉莉艳浸膏的 作者简介：俞海(1972～)，男，硕士研究生，已在核心期刊发 研究[J]精细化工．1998，15(2)：22—24 表论文1篇。 收稿日期：1999—0I一26 inChina andFlavors DevelopmentFragrants YU Bao—eai Hai，XU andBusiness (n严7Ⅻ“ofChddcal凸97l∞i曜，BeijingTechnology University，＆目『】9100037，饿∞) of Abstract：The the andnaturalflavorsinChinainrecentten were developmentsynthetic f“gmnts years investigated．It forthe the can clues of manufactureandthe ofnw pmvldes study process develop perfumes． flavor Key fragrant；namral words：development；synthetic 丁酮二正丁硫醇缩酮的合成研究。 余爱农，蔡传斌 (胡北民族学皖化工系，湖北恩施445000 摘要：用丁酮、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料，用Btmle盐法合成了丁酮二正丁硫醇缩酮。探 讨了合成反应条件对丁酮二正丁硫醇缩酮产率的影响，在浓盐酸用量80ral，溴代正丁烷0．2mol 及丁酮0．05tool，反应时间1lh的优化条件下，粗品收率达65．o％，精制品收率为50％，用m、 1 14NMR证实了其结构。 关键词：丁酮二正丁硫醇缩酮；Bunte盐法；合成；香料 中田分类号：TQ655文献标识码：A 文章编号：1003—5214(1999)S0—0259—02 缩硫酮类化合物的香气有别于一般缩酮类化合 p 物，香气浓烈，稀释后具有不同的风格，许多具有类 似硫醚的葱蒜香气特征。这类化合物具有FEMA安 }c啦cH2c坞c吨 全号或投入香料应用的品种目前并不多，但它们香 Ctt3CI‘一CI--ctt3 气特征性强，阈值低，相信在不远的将来会有越来越 sca2CltzC№c}b 多的品种投入使用。这类化合物传统的制备方法是 1．2试剂和仪器 用硫醇与酮类化合物脱水缩合得到，但受硫醇品种 溴代正丁烷、五水硫代硫酸钠为化学纯，丁酮、 的限制。作者用溴代正丁烷、硫代硫酸钠和丁酮为 甲醇、无水乙醚、浓盐酸等均为分析纯。 原料，用Bunte盐法…合成了题示物．避开了直接使 常规有机合成仪器，岛律11t-4,40红外光谱仪， 用硫醇，具有一定的推广应用价值。 DMX核磁共振仪。 1．3实验方法 1实验 1．1实验原理 口烧瓶中，再加入7