催化动力学光度法测定痕量锇地研究.pdfVIP

第27卷增刊 福州大学学报(自然科学版) V01．27 1塑2生2旦 !!!翌生!!墅!!业型!!坚型!!型!!!型!笪!些虫 墨业：l呈塑 斓 催化动力学光度法测定痕量锇的研究 杜超1，李祖碧。，王加林1，徐其亨2 (1云南大学成人教育学院．云南昆明650091；2云南大学化学系，云南昆明650091) 摘要：报道在酸性条件下痕量锇(jV)对KIO．氧化罗丹明B(RB)褪色反应有显著催化作用．并以此 反应为指示反应建证r测定痕量锇的催化光度法．方法的检测限为o．20,ug／L．饿(I、『)量在0．20～ 7．0pg／L范围内服从比耳定律，此方法已用于贵金属样品中痕量锇的测定，结粜满意， 关键词：锇：罗丹明B；高碘酸钾；催化光度法 中圈分类号：065 文献标识码：A 催化光度用于锇的测定方法较多，其中用KIO．作为氧化剂时，这些方法中使用的还原 剂有4一萘酚酞和偶氮染料等，它们的检测限在1ng／L范围．实验时发现，在硫酸介质 中，锇(Ⅳ)对KIO。氧化RB褪色有强烈催化作用，据此建立了测定锇的催化光度法，其检 测隈为0．2,ag／L方法具有操作简便。稳定性好，灵敏度高，试剂易得等优点，本法用于 贵金属试样中痕量锇测定的相对标准偏差为134％～2．63％，标准加入回收率为98．7％～ 103．0％． 1实验部分 1)主要试剂与仪器锇(Ⅳ)标准溶液：称取氯锇酸铵【(NH4)2 OsCl6]按常规方法配制 tool／L K104溶液；0．10tool／L 100／zg／mL贮备液，使用时稀释为0．10／zg／mL；o，010 2)实验方法1—2支25mL比色管中，其中一支准确加入一定量锇(Ⅳ)标准溶液(催 mL0．10mollL mL 化反应)，另一支不加(非催化反应)，然后各加八0．50 H2so,、1．50 0．010tool／L O．010％RB溶液，用水稀释至10mL刻度，混匀后置于 KIO。、0，80mL nrfl处分别测量催化 90±O．5U水、浴中准确加热20rain，流水冷却至室温．以水作参比于555 反应和非催化反应的吸光度4和A用log似o／A)作对Os(IV)浓度作图制作工作曲线． 2结果与讨论 1)吸收光谱按实验方法绘制催化反应液和非催化反应液的吸收曲线，两者的最大吸 illn，故选为测定波长． 收波长均为555 0，10tool／L 2)试剂用量依次加入0．20--0．80mLH2SO．溶液，O．80～1．80tool／L mL KIO。溶液、0,50～1．500．010％RB溶液，log(／／o／』)值与它们的体积呈线性关系，分