从间歇式冷却结晶器中制取单峰分布的L-谷氨酸-钠盐晶体产品地研究.pdfVIP

从间歇式冷却结晶器中制取单峰分布的L广谷氨酸一钠盐晶体 产品的研究 摘要：在一个12．2升真空带导流筒及挡板的间歇式结晶器中，在自 然冷却和加晶种的条件下，进行L。谷氨酸一钠结晶。晶种浓度高时， 晶体产品粒度分布(CSD)呈现具有相当大的平均粒度的单峰分布。这 些结果与从同一个结晶器中得到的钾矾物系的结果画在一张晶种图 上进行比较，图中，平均产品粒度(以晶种粒度为标准)表示为以晶 种粒度为参数的晶种浓度的函数。对于这两个物系，随着晶种浓度 的增大，平均粒度都接近一条无成核的理想曲线。对钾矾物系，平 均产品粒度最终重合于临界晶种浓度上方的曲线。但L．谷氨酸一钠 物系并不重合，这是大晶体的破碎造成的。另一方面，可以看到晶 种浓度低时，产品粒度存在大的差异，这是L．谷氨酸一钠物系较多 成核和较少聚集的结果，在显微镜下观察L．谷氨酸一钠晶体可以证 实聚集较少这一事实。 关键词：间歇式冷却器：L一谷氨酸一钠；针状晶体；晶种作用；单 峰分布 l引言 间歇式冷却结晶工艺广泛应用于精细化工产品的生成。为了提 纯或分离，人们希望得到单峰分布的大粒度晶体产品，以提高下游 工艺的效率及整个分离过程的经济性。 根据前人的研究，用～个真空，带导流筒、挡板及搅拌的间歇 式结晶器，如果操作开始前加入足量的晶种，即使自然冷却也能生 产出粒度大且单峰分布的晶体。自然冷却是一种通过恒温冷却剂循 环流经夹套来冷却结晶器内物质的方法。它经济实用且易于操作， 不需要进行温度控制。 在研究中，自然冷却应用于间歇式结晶器中L．谷氨酸一钠在水 溶液中的结晶，由于L．谷氨酸一钠晶体呈针状，容易被机械碰撞破 碎。本文目的在于探究自然冷却条件下，间歇式结晶操作中晶种的 加入对这种易破碎的晶体粒度分布的影响。 2实验 ’ 实验在一个12．2升真空带导流筒及挡板(DTB)、夹套式间歇冷 却器中进行。结晶器是玻璃的，装有一个搅拌器，一个热电偶，一 个电导池和一个取样管。实验装置如图1所示。 在一次典型的实验中，55。C饱和L广谷氨酸一钠溶液被25℃的冷 却水自然冷却到25。C。搅拌速率保持在400rain～，使晶体均匀悬浮。 在实验开始时，向结晶器中加入已知数量的晶种，此前，晶种用蒸 馏水洗涤。实验过程中记录温度和电导率。这些数据通过一个多功 能记录仪输入计算机。按Hlozny方法在线计算过饱和度。25小时 操作结束时，在真空下对悬浮液取样。L．谷氨酸一钠晶体呈针状， 其长度与直径比为6到8。晶体的长度和宽度在显微镜下拍摄到的 照片上测量。绘制一个粒度分布要测量5000个晶体，这些结果与从 同一结晶器中得到的钾矾物系数据结果相比较。钾矾晶体呈正八面 体，与L．谷氨酸一钠相比不易破碎。 一原文件少页一 4结论 昌生趟廑岔查 晶种浓度C。定义为C。=w／wth，它是晶种加入量W。与最大理 论收量w。的比值，W。。由操作初始温度和最终温度下对应的饱和浓 u 度的差值计算出来。图2为粒度为45．2m的晶种不同浓度时，累 积质量分率随晶体产品粒度变化的曲线。从图中我们注意到，晶种 浓度较低时产品粒度分布呈双峰。这表明发生了二次成核。晶种浓 度较高时，粒度分布逐渐窄下来。在过饱和度低、完全没有二次成 核发生时，粒度呈单峰分布。粒度分布呈单峰后，质量平均粒度会 减小，这是物料平衡的必然，也就是，晶体的成长尺寸随单个晶体 数量的增多而减小。这些结论与钾矾物系是类似的。 图3所示为以粒度为302“m的晶种浓度为参数的过饱和度瞬时 变化曲线。过饱和度的峰值随晶种浓度的增大而减小。这是因为与 晶种成长有关的溶质消耗速率随过饱和度生成速率成正比例的增 u 大。图4所示为粒度为302m的晶种不同浓度时，产品的粒度分 u 布。有关结果与45．2m品种参与的实验类似，但粒度分布前者不如 um)宽。 后者(45，2 昌佳的熊硅 u 粒度为302m的晶种，其浓度为9．42×10七