多种除草剂同柱气相色谱分析法选择研究.pdfVIP

云南化工 第二届大西南分析化学学术套议论文专辑 多种除草剂的同柱气相色谱分析法选择研究 林润国邹小凤舒馨 (广西化工研究院，广西化工产品质量监督检验站，南宁，530001) 摘要本文使甩5‘，幻Vqol或sE_∞／o∞mce曲GAWDM∞和5％新戊二醇己=畦聚酯+蜕磷酸／Chromo GAW —sorb DMCS为固定相的填克色谱柱。探讨了十六种除草荆(包括两种苯氧敷酸类除草荆)的同柱气相色 谱分析法。 关键词多种除草荆 同柱气相色谱分析法 1前言 各种制剂的气相色谱分析。本文介绍甩所选择 近年来，化学除草荆在我国的应用越来越 的色谱柱， 进行十六种除草荆的分离测定。 广。其中酰胺类、磺酰脲类和苯氧羧酸类除草 剂，由于广谱、高效，毒性较低，因而使用范 2实验部分 围很广。除草剂的分析，以往多采用化学法， 2．1试剂和溶液：溶剂丙酮，三氯甲烷、苯等 因干扰因素较多而难于得到准确的定量结果。 分析纯；各农药标准品；测定各农药的内标物 目前已普遍采用分离效果好的气相色谱法测定 见表1，分别用丙酮配成含量为20．00嘞L 除草剂的含量。但在有关标准及文献资料中， 的内标溶液。 分析不同农药用的色谱柱常常不同。另外，磺 2．2仪器和色谱柱：Varian3400型气相色谱 酰脲类和羧酸类除草剂的气相色谱分析，常要 仪，配氢焰离子化检测器及柱头进样器；色谱 经过衍生处理。针对上述问题我们进行了大量 柱：长1．0m或0．5m，内径2～3film玻璃或不 试验，选出了用非极性的SE-30或OV-IOI为 GAW 固定液或用极性的新戊二醇己二酸聚酯(简称 a仰锄o∞rb DMCS(Q为～n】8mnl粒径)； NGA)的填充色谱柱，已能用于近百种农药的(2)5％新戊二醇己二酸聚酯+1％磷酸／ 表1 测定各农药成分的拄温等条件及内标杨 注：广西自然科学基金资助项目 14l 云南化工 第二届太西南分析化学学术会议论文专辑 ChromosorbGAWDM皤(018-0．25ram粒径)。采用高效液相色谱测定法或衍生气相色谱法。 2．3气相色谱操作条件；气体流量(mL／ram)：由于高效液相色谱仪价格较贵，目前尚未在我 载气氢气50；氮气40；空气400o进样量：1．0 国农药企业普及。图1给出了用5％OVQ01为固 “L。测定各农药成分的柱湿等条件见表1。 定液的lm玻璃柱得到的部分试验农药的气相色 050 2．4测定：称职含农药约0．025～0g的标 谱图。从图中可看出，用所选择的色谱拄同样 样或试样置于10mL容量瓶中，加入内标溶液 可得到磺酰脲类除草剂尖锐对称的色谱图，因 2．00mL，并加适宜溶剂至刻度，摇匀，分别 而可用于这些除草荆的气相色谱分析。 配成标样溶液及试样溶液。在选定的色谱操作 羧酸类除草剂的气相色谱分析，常要经过 条件下。按标样溶液，试榉溶液，试样溶液， 衍生处理。衍生处理不但操作繁琐，而且诸如 标样溶液的顺序进行气相色谱分析。试样中农 重氪甲烷等效果较好的衍生试剂毒性较大。我 药的含量按单点校正法计算。 们试验发现，使甩SE一30或OV一101柱，分析羧 酸类农药同样可以出峰，但因其色谱峰拖尾现 3结果与讨论 象非常严重而难以定