BRB-钨锗酸显色反应探究.pdfVIP

壁堑些兰塑盛塾童垫些 ——一一 BIm-钨锗酸显色反应研究‘ 王淑坤张云飞 (辽宁大学化学科学与工程学院沈阳110036) 关键词钨锗酸丁基罗丹明-B显色反应 钨锗酸(GeWA)在酸性溶液中是～种稳定的化合物，浓度为10—5 moVL mol／L钨锗酸在6 硫酸中16 h无变似‰因此，钨锗酸与碱性颜料生成配合物时．不必有过量的钨存在。基于这种 性质，我们研究了在聚乙烯醇(PVA)存在时，钨锗酸与丁基罗丹明B(BRB)形成缔合物的条 x 件；在缔台物最大吸收波长586ran处，测定的表观摩尔吸光系数是1．471∥L-m01-1．Cln-I，GeWA 在0 成比为5：l；并对缔台物的溶解性进行试验。钨锗酸在酯化反应中是很好的催化齐归，本文为微 量GeWA的测定提供了一种方法。 1实验部分 1．1实验与钗嚣 0×10-4 GeWA按文献口哈成，用乙醚萃取提纯，配成O．999mogL水溶液。BRB(cP) 成o．9983×10-4mol：L水溶液。PVA(平均聚合度l 6M水溶液。其它试剂均为AR级。 1．2实验方法 水溶液至0A 定容，于30℃水浴中加热30rain，取出冷却至室温，于586 nrn处测定吸光度值。 2结果与讨论 2．1BR附iⅣ^显色紊件的研究 2．1．1显色温度与时问：甄缔台嘞稳定时间 按实验方法中的条件进行发色温度及时间的试验，发色温度从15℃～60℃，发 色时间从5min～180 ． 30rain发色完全。在30min～150m．m内缔合物是稳定的．吸光度值基本不变。 2．1．2显色液中各成分浓度的选择 按实验方法．固定其它条件，分别改变其中一种成分的浓度，发色后测定吸光度，结果如 下： PVA是水溶性高分子化合物．作增效剂可使体系保持清亮，增敏、增稳、增溶，提高显色 反应的灵敏度。当PvA的浓度小于8×10。g几时．显色液吸光度值降低较快，浓度在 0．08 PVA作增效剂。 g，L～O-49，L时显色液吸光度值较恒定，故选0．4g，L mol／L～10 由硫酸浓度与显色液吸光度值的关系可见．硫酸浓度为0．72 molfL．吸光度值无 明显变化，故本实验选1．2mol／L。BRB浓度与显色液吸光度值的关系可见表l。 +辽宁省教育厅科研基金资助课题． 分析化学的成就与挑比 表1嘲浓度的影响 m01／I．,～35．94×lO_6 由上表可知，BRB浓度在27．95 113．O儿吸光度值基本恒定，故BRB用量 xlo“mol／L(8．0 选为31．95 mL)。从GeWA浓度与吸光度值爿的测定值可以看出：GeWA在 0 系数是1．47×105L-m01～-CI／1-1。 2．1．3共存元素的影响 共存元素的影响见表2。 表2共存元素的影响 塑堕堡垫 基查!逮 女!△型壅ii垂I!垒量竖堡i坠!!堡量