交流示波极谱滴定法测定溴莫普林地研究.pdfVIP

第十届全国有机分析学术研讨会 交流示波极谱滴定法测定溴莫普林的研究 张国荣 于绥贞 刘新英 唐波 (山东师范：赶学化学系．济南250014) I， 关键词溴莫普林交流示波极谱滴定法反应机理 摘要 在HAc-NaAc缓冲液中(pH=4．0)，用交流示波极谱滴定法测定丫片剂中溴：典普林的’禽 。 量。溴莫普林首先与过量的四苯硼钠生成沉淀，然后用标准亚铊滴定剩余的四苯硼钠，以切u的消 失为终点。探讨r反应机理，影响灵敏度的主要因素，及最佳测定条件。 ’ 1992：，Gaspari．F． 溴莫普林(Brodimoprim，简称BDP)，是一种新的杀菌剂汞固￡骧增效剂：IIo 等心1报道了t}_}j液相色谱法测定人类血浆，全血及的尿样中的BDP，方法灵敏度很高，检出限为 5ng／ml。但所用仪器复杂，昂贵，操作较麻烦，不易普及。本：艾建立了交流示波极谱滴定法“‘’“， 所用仪器简单，廉价，省时省力，易于普及。用本文所建立的方法测定了片剖中溴莫普林的含 量，结果满意。 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 LS—l型交流示波极谱仪滴定仪(山东电讯七厂)，指示电极为汞膜电极(臼制)，参比电极 为银汞电极。电磁搅拌器。 3mol／LZ,醇溶液(山东省医药研究所提供)。其他试剂均为分析纯， BDP储备液：2．0x：10 实验用水为去离子水经石英亚沸蒸馏。 1．2实验方法 硼钠溶液，稀释至一定体积摇均后静置数分钟，干过虑于滴定池(50ral烧杯)中，插入指示电极 和参比电极，调整适当的交，直流电压，用标准亚铊溶液滴定至切口的消失为终点。 2结果与讨论 2．1 底液选择 分别试验了‘几种不同溶液中四苯硼钠对溴莫普林得沉淀情况，发现在HA(：一NedLc缓冲液中 (pH=4。0)沉淀完全，凝聚快，颗粒人，便于过虑，滴定过程中交流示波极谱图形稳定，切口 变化敏锐。所以选择HAc—NaAc缓冲液中(pH=4。0)作测定的底液。 2．2 电极选择 铂球汞膜指示电极的直径直接影响极谱图的好坏和切口的变化的敏锐性，直径小，有利 于观察切口的变化，比较敏锐。但直径太小图形不稳定。所以电极的直径应适当。该电极容 易产生吸附现象而影响测定的灵敏度和稳定性，所以使用一段时间后应进行处理，即在硝酸 或王水中处理后重新镀汞。 2．3溴莫普林和四苯硼钠反应的摩尔比 E3I 第十届全田有机分析学术研讨会 经测定为l：1．反应式可表示如下： IlN++B(c6Ils)．‘专RNB(cBIl5)．山 3分析应用 取溴莫普林片10片．研细混合均匀后准确称取l片量于50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至 刻度，过滤，弃去最初滤液，取续滤液作为样品进行测定。辅剂主要为淀粉和糊精对测定无影 响。在最佳实验条件下，用该法测定片剂中BDP的含量，结果见表l。 裹1样品测定结果 参考文献 I 陈新谦。金有豫，新编药物学。(第14版)．人民卫生出版社，北京，1997年 2 3 汪尔康． 分折化学新进展。山西科学技术出版社．太原．1997年 4 高鸿。 示渡撮谱漕定．江苏科学出版社(第一版)。南京。l骢5年 Ac Titrationof Brodimprim Oscillopolarographic Yu