碱性氧化铝催化合成增塑剂DEDB地研究.pdfVIP

张晓娟：碱性氧化铝催化合成增塑剂DEDB的研究 ·235· 碱性氧化铝催化合成增塑剂DEDB的研究 张哓娟 (辽阳石油化工高等专科学校精细化工系，辽阳，邮编1I 1003) 摘要介绍了以碱性氧化铝为催化剂徙化台成增塑剂一缩二乙二醇苯甲酸酯(DEDB)的实验 方法和结果，考察了薛敞比、催化剂用量、反应温度、反应时问等因素对酯化反应的影响， 给出了适宜的_[艺条件。结果表明，碱性氧化铝做催化剂，克臌了硫酸等酸性催化剂所引 起的污染性犬、产品质量低等缺点，减少了生产工序．醇的转化毕达到94％，酯含量不低于 99％。 关键词增塑剂，碱眭氧化铝，醢化，～缩二乙二醇苯甲酸酯 一缩二乙二醇苯甲酸酯(DEDB)具有良好的 用非酸性催化剂进行酯化反应，克服了酸性催化 相容性、抗静电性和耐污染性，熔融温度低【ll。 剂酯化过程中存在的不足…，产品色泽好，省去 该类增塑剂原料来源丰富、价格低廉。广泛用于 中和、水洗工序，通过过滤即可除去催化剂，减 制造聚氩酯、合成皮革、电缆修补、包胶材料的 压蒸馏收集产品。 添加剂等。同时，由于其毒性甚低，具有优良的 塑化效果，可替代DOP作为PVC的增塑剂口l。1实验部分 目前，DEDB的合成有三种工艺路线【3】：酯 交换法、酰卤法和赢接酯化法。考虑到原料的来 1．I合成路线及反应原理 源，本文采用直接酯化法，以苯甲酸和～缩二·乙 DED8制各工艺流程如附图所示。一缩二乙 二醇为原料，碱性氧化铝为催化剂进行研究。选 二醇与苯甲酸在催化剂作用下反应分两步进行， 圈一匦呻固 ； 单酯 附图DEDB制备工艺流程示意图 其反应方程式如下 羟值测定用KOH滴定法；闪点测定瑚开口 杯法。 C6H5COOH+HOCH2CH20CH2CH：OH转化率=(1一反应后羟值／反应前羟值)×100 ％。 {C6H5COOCH2CH20CH2CH20H 1．4实验步骤 C朋5COOCH2CH20CH2CH20H+C6H5COOH ；声C6H5COOCH：CH20CH2CH200CHsC6按比例将一定量的苯甲酸、一缩二乙二醇和 碱性氧化铝加入四口反应瓶中，再加入适最的甲 1．2试剂 苯和活性炭。反应瓶中装搅拌器、温度计、分水 催化剂：层析州碱性氧化铝；粉末状活性炭 器和回流冷凝器。搅拌下加热，控制一定温度进 其他均为化学纯试剂。 行反应，当分水量达到理论值并不再有水分山 1．3产品测定方法 时，停止反应；然后，将反应液趁热过滤，催化 ·236· 第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集 剂可巫复使用，滤液放回反应瓶进行减压蒸馏 2,3反应温度对酯化反应的影响 收集2666Pa下270～275C馏分，取样分析。温度对化学反应的影响比较显著。在反应过 程中，反应体系组成不断变化，反应温度只能维 2实验结果与讨论