香兰素印迹聚合物整体柱的制备与研究.pdfVIP

香兰素印迹聚合物整体柱的制备和研究 伦志红，邓启良1.:阎超，高如瑜， I.开大学化学学院国家重点实验室，天津 300071 2.天津科技大学理学院，天津 300222 3.上海通微分析技术有限公司，上海 201203 E-mail:allen02l6@， r_ 摘要:本文采用热引发聚合的方法，以甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸醋作为 交联剂原位合成了以香兰素为印迹分子的聚合物整体柱。在优化的电色谱条件下，所 制备的分子印迹整体柱对不但香兰素具有高度的选择性，对位置异构体邻香兰素也有 一定的选择性。 关健词:分子印迹， 整体柱 ， 毛细管电色谱， 香兰素 前言 分子印迹聚合物是一种新型的分离材料，具有预定选择性、专一性、高度稳定性和使用 寿命长等优点。在分离、环境分析、催化、传感器等领域引起了广泛的关注 1〔,幻。毛细管 电色谱是综合了微径液相色谱和毛细管电泳的优势于一身的一种微分离技术。该技术具有高 效、高选择性、高分辨、快速分离的特点，在有机小分子分离分析、环境分析、药物分析、生 化分析等方面有广阔的应用前景。将毛细管电色谱和分子印迹技术结合，实现了二者的优势 互补 [3-71。 香兰素，化学名3一甲氧基-4-拄基苯甲醛，为香料工业中最大的品种，是人们普遍喜爱的 奶油香草香精的主要成份 ‘其用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫 味剂或定香剂，其中饮料、糖果、糕点、饼干、面包和炒货等食品用量居多。而且在其它行 业，如医药、电镀、农业等部门也有较大应用。本文制备了香兰素印迹的聚合整体柱，在优 化的电色谱条件下对香兰素具有高度的选择性，而且对位置异构体邻香兰素也有一定的选择 性。 实验部分 11仪器与试剂 高效毛细管电泳仪P/ACE、DQsystem(BECKMAN公司)，配备P/ACEMDQ色谱工作站，紫外 检测及二极管阵列检测器。石英毛细管 1〔00pmi.d.,3751imo.d.河北永年光纤厂)。 香兰素 (分析纯，Sigma公司);a一甲基丙烯酸 (MAA，化学纯，北京东环联合化工厂); 二甲基丙烯酸乙二醇酷(EDMA,AlfaAesar公司);Y一甲基丙烯酸甲氧基硅烷(Y-MPS,Aldrich 公司):其余试剂均为分析纯或色谱纯。 1.2香兰素印迹柱的制备 称取一定量的香兰素，然后将印迹分子，单体和交联剂以1:3:12.5的比例混合，超声 至完全溶解。然后加入适量的甲苯 (溶剂)和异辛烷 (致孔剂)，超声均匀后注入毛细管内， 两端用橡皮塞封闭后放入600C的恒温水浴锅中反应24h，柱子取出后。用甲醇/乙酸 (90/10, v/v)冲洗除掉多余的反应混合物和印迹分子。空白柱子的制备除不加模板分子外，其它操作 步骤同上。 1.3电色谱实验 电色谱实验在高效毛细管电泳仪P/ACEMDQsystem操作.以含有20%的乙睛 (v/v)的 328 20mmo1/1磷酸一磷酸盐缓冲溶液 (pA=10.0)为流动相。毛细管有效长度为20cm，检测波长 200nm，柱温250C，两端压J)J20psie 1.结果与讨论 香兰素结构类似物在香兰素印迹柱上和空白柱上分离分别的色谱图如下: 斌、叨 ‘ 七 已 c 图1香兰素结构类似物在香兰素印迹柱和空白柱上分离的色谱图 人:空白柱;B，C:香兰素印迹柱 a:香草酸;b:香兰醇:c:邻香兰素;d:香兰素 Fig.lthechromatographyofvanillinstructuralanaloguesontheontheMlP-based column(A)andtheblankcolumn(B,C).a:vanillinacid;b:vanillylalcohol;c: o-vanillic;d:vanillin 本文采用热引发聚合的方法，以甲基丙烯酸为功能单体，乙二醉二甲