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全二维气相色谱／飞行时间质谱对姜黄挥发油的研究 马晨菲武建芳路鑫李海峰许国旺 姜黄(Curcuma longa)系姜科姜黄属植物，药用其根茎，主要含姜黄素，去氧甲基姜 黄素和挥发油等成分。姜黄作为传统中药，始载于《唐本草》，主治心腹胁肋胀痛。妇女血 淤经闭，牙疼，臂痛，跌打摔伤等。据现代药理研究，姜黄挥发油具有抑菌、利胆等作用。 本文运用全二维气相色谱，飞行时间质谱在优化分离姜黄挥发油的色谱条件下，鉴定出其中 相似度大于800的组分有216种，主要成分为*姜烯，B．倍半水芹烯，姜黄酮，莪术二酮， 芳基姜黄酮等。 关键词 全二维气相色谱／飞行时间质谱挥发油姜黄 1 实验部分 i，1仪器与柱系统 成，使用FID检测器。GCxGC可与飞行时间质谱TOFMS(LECO，美国)真接联机。谱图 由Transform和Zoex处理与定量。GCxGC与GCxGC／TOFMS柱系统见表t。 表1姜黄挥发油分析柱系统 No． 柱l 柱2 l 2 1．2GC×GC与GC×GC／TOFMS实验条件 进样口温度250C；检测器温度260C；载气氮气，纯度99．9995％：第一套柱系统操 作条件为：初始温度70℃，以3℃／min升至230℃(保持15rain)；第二套柱系统操作条件 为；初始温度70℃，以3 6C／rain升至200℃(保持30rain)；柱前压600Kpa，恒压；进样口 采用分流模式，分流比l：30，进样体积1．5Ftb电子轰击电离源的电压70eV；检测器电压 l，55kV；接IzI温度230℃；离子源温度240℃；采集频率为50speetra／s，质量扫描范围 III的工作站进一 由Transform和Zoex软件生成、处理和定量；质谱所得数据再经Pegasus 步处理。 1．3样品来源 姜黄与片姜黄购自大连美罗大药房，按照中华人民共和国药典一部附录XD挥发油测定 法提取挥发油。 2 结果与讨论 2．1色谱条件的优化 我们考察了两套具有代表性的柱系统，见表l。第一套柱系统第一维为非极性，第二维 为中等极性；第二套柱系统第一维为极性，第二维为中等极性。在优化的条件下，通过研究 发现第一套柱系统足分离姜黄挥发油单个组分的最佳柱系统，并且可以产生族分离谱图。 图1为姜黄挥发油第一套柱系统分离谱图。 图1姜黄挥发油第一套柱系统分离谱图 图1中：A区主要为单萜：B区主要为单萜含氧衍生物：C区主要为倍半萜；D区主要为倍 半萜含氧衍生物；E区为其它物质 2．2姜黄挥发油定性结果 在优化的条件下，鉴定出相似度大子800，反相似度大于800，可能性大于1000的组分 有216种；其中相似度大于800，反相似度大于800，可能性大于5000的组分有80种。在 这216种物质中，醚类14种，醇类29种，酮类16种，酸和酯29种，烃类50种，杂原子 类42种。 表2姜黄挥发油中S／N10000，S800，R800，F2000的lO种组分 NORetentionFormulaName SimilaI沁veS，N ．time(s) rite lse l 341．07 a-Pinene；△88688650426 C10H16 2 381．43 Artemisiake：tone 872 CloHl60 3 120 85323 BicycIof3．1．0]hexane，853 446．09CIoHl6 4-methyl一1一(1-methyleth