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中国化工学会农药专业委员会第十二届年会论文集
I 51
新型除草剂SPR8分析方法的研究
张李桃徐文平顾学斌陶黎明
(上海农药研究所200032)
我们从江西采集的土壤中分离得到一株编号为SPIN518的菌株。该菌株的发酵产物具有显著
的除草效果。通过活性化合物的跟踪鉴定，已确定其主要活性组分。同时通过毒性试验结果表明
该化合物为低毒安全的化合物，室内外生测结果表明sPIR518具有优良的除草效果，值得进一步
开发。然而在进行有效组分测定时，采用平皿法，工作量重，得结果慢，误差较大，盆栽法难度
更大。而高效液相色谱法不但简单易行，并且准确，重现性好。对于得到的SPRl518纯品，本文
通过高效液相色谱对其建立了分析方法，并推导出菌丝体中有效组分的效价。
1实验材料和方法
1．1仪器与溶剂
10，25p
水(双蒸纯水)
1．2高效液相色谱条件
p
色谱柱：ODS—C18，04．6×250ram，粒度5m(大连依利特)；
流动相：甲醇一水(80：20)；
流景：0．6ml／mim
UVDETECTOR)；
uV检测：210hm(SPD—IOA
1．3标准曲线的绘制
432．0
u
27．0u
复三次，以峰面积平均值为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。
表1 SPRl518不同浓度的峰面积值
标准溶液浓度
324．0 216．0 162．0 108．0 54．0 27．0
ug／ml
峰面积平均
87995659003I44105629632614681973002
uv幸$ec
对表I的数据一元二乘法进行一元线性回归处理．得到回归方程；
Y=861．0+2718．3X(式1)
·213·
!里些王堂皇查堑皇些量星室整±三星兰盒堕兰叁
图1SPRl5t8标准曲线
1．4样品预处理
前期实验表明，活性组分SPRl518主要分布于菌丝体中，故而需对发酵液进行预处理。用移
液管吸取5。Oml摇瓶发酵液，移如具塞试管内，然后在3000转／分下离心lO分钟，倾出上清夜。
菌丝体中加入丙酮至原刻度线，加塞摇匀于超声波上振荡30分钟后，离心，取上清夜待测。
2测定与计算
2．1外标法测定步骤
高效液相色谱开机待稳定后，按如下顺序进样：标准样品，待测样品，标准样品，每次进样
量均为10ul。
2．2效价计算
sP砒518组份效价(袄g，ml=二≥×CsxP
cs： SPRl518标准样品浓度(ug)；P： 标准样品纯度(％)
外标法计算菌丝体中SPRISl8组分效价：
s删518组份效价(器／叫)=船)c．54x100％=39．1l匿／ml
查标准曲线，即按照式(1)得到：
SPKI-I组分效价(∥g，m)=38．8∥g，nt
在此，以查标准曲线所得效价为准。
3测定方法的精密度
同一批发酵液按1．4所述方法取样．预处理，共取8份样品。分别作l{PLc测定，重复三次，
测定结果列入表2。标准偏差S，变异系数cV按下面公式计算：
·214·
中国化工学会农药专业委员会第十二届年会论文集
S=
CV％：．S：×100％
X
表2发酵液测定精密度实验数据
} 编号 1 2 3 4 5
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