茅莓中黄酮成分TLC和FT-SERS联用指纹检测研究.pdfVIP

茅薄中黄酮成分TLC与FT-SERS联用指纹检测研究 汪 缓 陈惠 首都师范大学化学系 北京 100037 E-mail 关健词:茅荀，黄酮醇，双氢黄酮醇，薄层色谱，傅立叶变换表面增强拉曼光谱 中药成分复杂，分析鉴定萦日 解决质量鉴定中药指纹图谱研究是一个急待解决的课题，对中药的 出口，发扬我国传统医学有重要的现实意义。我们认为解决中药指纹图谱的可行办法是:TLC和SERS 的结合[1-31薄层色谱 ((TLC)可使微量化合物有效的分离，但无法获得被分离各化学组分的分子结构信 息;傅立叶变换拉曼光谱(FT-Raman)可高灵敏度检测单一组分的分子结构信息应用表面增强技术将薄 层色谱 (TLC)与傅立叶变换拉曼光谱 (FT-SERS)联用，将中药提取液分离后可直接获得分子的指纹光 谱[t-31 茅荀(RubusparvifoliusL.)俗称 “三月泡”，为蔷薇科((Rosaceae)悬钩子属植物，生于山坡， 丘陵，路旁，路林或灌丛中，分布范围几遍全国。其根显揉质、搪类、黄酮试的反应。主治感冒发热， 咽喉肿痛，咯血，吐血，痢疚，肠炎，肝炎，肝脾肿大，肾炎水肿，泌尿系统感染。结石，月经不调， 白带，风湿骨痛，跌打肿痛，外用治湿疹，皮炎(4.fil 本文将茅鉴总黄酮提取液经薄层分离，在薄层色谱斑点原位滴洒银溶胶，可直接获得其中两种黄酮 的SERS谱 实验 使用Nicollet的FT-Raman950光谱仪;75%乙醇超声提取茅蓦总黄酮，提取液经60目聚酞胺柱 除极性物质及色素。用无水乙醇洗脱，洗脱液定性分析:HCI与吨和HCI和Zn粉粉使浅黄色洗脱液 变紫红，NaOH使浅黄色洗脱液变深黄，AIC13使浅黄色洗脱液变黄绿，结果表明提取物为黄酮醉或含 三个或三个以上轻基的双氢黄酮醉Id.应用聚欲胺薄层色谱板分离:用紫外灯定位，获得两个斑点，黄 酮1:Rf,=0.14，直径约2mm，黄酮2:Rf,=0.47直径约6mm。洗脱液应用电喷雾正离子、负离子质谱分析 黄酮1分子量302.即榭皮素，黄酮2分子量320，即六轻基双氢黄酮。 以硝酸银与澳化钾溶液混合液经光致还原制备银溶胶胶;以硝酸银与柠棣酸钠经氧化还原反应制备 灰银胶。将两种银溶胶分别滴洒在黄酮I、黄酮2在聚酸胺TLC斑点原位，待水分挥发后，测其FT-SERS. 实验结果:黄酮工、黄酮2分子结构如下; 瞬\a 黄酮23,5,7,8,3,4一五R基双氢黄酮醉 黄酮1拱皮素 二化合物TLC-FT=SERS见图1.2 ldlwM 4vn,}}11x+I}nr}} 一 马该 们以旧 w钾越而扭R.洲} 图 1不同条件制备的灰银胶表面增强基 图1AgBr光致还原银溶胶表面增强基 底，茅巷黄酮2在TLC原位的FTSEAS, 底，茅薄黄酮在TLC原位的FT-SEAS. a第一种条件、b第二种条件 a黄酮1;b黄酮2 407 实验结果表明，聚酞胺薄层色谱板可有效分离茅荀中 两种黄酮，用两种不同方法制备的银溶胶均可使TLC 上直径2一二 斑点原位微克量样品产生表面增强拉曼 效应，从而获得微克量黄酮样品的指纹光谱。灰银胶 作为表面增强基底所获得的SEAS见图1,其中直径