片状二氧化钼的流变相法合成、表征与嵌锂性质研究.pdfVIP

片状二氧化钼的流变相法合成、表征 及嵌锂性质研究 梁永光，杨水金，王驰伟，易宗慧，雷雪峰，马晓玲，同立群，李明，袁良杰，孙聚堂+ (武汉大学化学与分子科学学院。武汉430072) oC开始生成Mo仉，在350。C时得到纯相的MoO,具有 。TG-DTA和XRD数据表明，在氩气气氛下，草酸盐先驱物于250 单斜结构。同时，对片状二氧化钼作为锂离子电池负极材料的嵌锂性质和循环性能进行了研究。结果表明．在充放 电区间0．01—2．00Vvs．Li’／Li，电流密度100mA·g-i的条件下．活性物质首圈可逆容量为484mAh·g-。，在40 髑后容量保持率为83．1％，优于目前的商品化碳负极材料。 关键词：二氧化钼：流变相合成：表面属性：锂离子电池：负极材料 随着各种便携式电子设备广泛地进入社会的各个领域。人们对锂离子电池的容量和质量提出了 更高的要求。关于负极材料，人们一直在寻找具有高循环稳定性、比容量比碳材料更高的新材料。 其研究重点主要集中在氧化物和复合氧化物。钼氧化物贮锂材料具有较高的容量密度，循环性能好， 清洁无污染，原料来源广泛，价格便宜婷优点，是一类极具发展潜力的新型锂离子电池负极材料。 本文运用流变相法合成了片状二氧化钼，通过1G_D1A、Ⅺ国、SEM等手段对目标产物进行了 表征，同时研究了其作为锂离子电池负极材料的嵌锂性质和循环性能，得到了较理想的结果。 1材料的制备 转移至聚四氟乙烯反应釜中，加适量的去离子水调至流变态。置于不锈钢外套中，密封，于一定温 度下反应lob后取出反应釜．80C真空干燥。得到白色先驱物。将先驱物在氨气气氛中，分剐于250 ℃、340C、400*(2、450C下处理3h，得到不同温度下的目标产物。 2材料的表征 2 1前驱物TG-DTA分析 N2流速50mlJmin，在20’C～700。C温度范围进行测试。 皇 营 童 l i l TGandDTAcurvesoftheoxalate Fig precursor 样品的1B．DTA曲线如图Fig．1所示。从曲线可咀看出，草酸盐前驱物在空气中的热分解大致 可以分为三个步骤：首先在110‘C以下失去结晶水：在120～2180’C之间的失重是过量草酸的分解； 218。C-343。C对应于草酸盐的脱羧过程。 ．2．2目标产物的XRD表征 粉末衍射分析采用ShimadzuXRD．6000型x射线粉末衍射仅，由石墨单色器滤波，用铜靶K缸- 长0．02 o。不同温度下产物的XRD图谱如图Fig．2所示。 ^jo}一-6_5 XRD ofthe Fig．2 patternsresultant∞mples． 的热解产物则为单斜结构的MoOe衍射峰。经PowderX程序扣除背景峰和零点校正后，采用 c=5．6190(2)A，口=120．858(3)‘，y；131．20703)A3。 2．3目标产物的SEM分析 3a可以看出， 图F培3为先驱物在400。C热解得到的目标产物的表面形貌分析结果。从图Fig 平均粒径为700 nin的M002颗粒呈紧密堆积状态。图Fig．3b则显示了活性M002电极材料经过首 圈放电后电极的形貌。球形粒子粒径