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采用原位XRD方法研究不同择优取向Cu纳米线的热膨胀 周文飞，陈莉，刘玲，费广涛 中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所，合肥，230031 1． 引言 材料的热膨胀是材料的一个基本特性，它直接关系到材料的应用。两个紧密接触的材料 如果热膨胀系数差别太大，在升降温的过程中，就会在其中产生驻留应力，多次的热循环就 会导致材料破坏。这在集成电路领域尤为重要。对于纳米材料的研究已经进行了多年，得到 了许多非常有意义的结果，但对于纳米材料热膨胀性质的研究却相对较少。从现有的结果来 看，关于纳米材料热膨胀特性的研究主要集中在纳米颗粒中。纳米线状材料有望在大规模集 成电路，针尖探测等方面得到应用。在这些应用中，热膨胀是决定材料是否能够应用的因素 之～。这些都使得对于纳米线的热膨胀性质研究变得尤为重要。 我们已经研究了嵌在氧化铝模板中金属Ag纳米线的热膨胀特性，以及尺寸效应和不同 相结构对热膨胀特性的影响，结果表明：本征热膨胀、表面张力、模板的限域以及空位的集 体作用等对热膨胀有影响，相结构对纳米丝的热膨胀基本上没有影响。然而，关于取向对金 属纳米线热膨胀特性影响的报道几乎没有。取向与材料的多种性质有关，如弹性膜量、热膨 胀系数、导热性、电阻率、磁化率和折射率等。所以有必要弄清楚取向对纳米线热物性的影 响，从取向角度调控纳米线的热物性。 本文的研究意义在于通过深入研究不同择优取向的cu纳米线的热膨胀性质，提供一些 有关准一维纳米材料的基本参数，为低维体系物理学理论的建立提供一些实验数据，同时也 为下一代纳米器件的设计提供一些实验参数；并且探索一种能够普遍适用的测量准一维纳米 线热膨胀系数的有效方法。 2．实验部分 在实验中，采用荷兰帕纳科公司生产的多功能x一射线衍射仪(X’Pert-PRO)测量金属 纳米线的热膨胀，靶材为Cu，加速电压为40kV，电流为40mA。该仪器测量精度为0．00250， 20范围为0．5’1670，最小步长为0．0010。高温样品台的温度范围为窒温’16000C，控温精度 为±loC。我们在真空条件下测量了Cu纳米线／A1203阵列体系的变温XRD曲线，在测量过程 中，样品置于真空室中，样品加热通过加热Pt样品台实现。当真空度达到5×lO_5mba时开 始测量。升温速率为50C／min，每隔50。C测一个点，在每一次测量之前保温8分钟以使样品 329 处于平衡状盎，使樽样品的温度选到均匀。我们同时测量rn蔫底的一个衍射峰作为参考 峰。我们也用扫捕电镜(SEM)观察了cu纳米线的形貌。 圈斌 弘…魁二 图I足不同腐蚀时问FCu纳米线的FEs删形貌图。从图I可以看出，cu纳米线的直 径约为30nm，与氧化锅模板的孔往墩，商径均一，而且每根纳米线都足连续的，这魁IU 沉秘法制备纳米线的一个重要优点。 凹2是包裹在氧化铝模板中不同择优取向的cu纳米线阵列体系的常温XRI)尘验曲线， 都具有很好的结品状态。竹晶性}H高。这就为我们研究不同择优取向cu纳米线的热膨胀性 ；k；侈＼k 曲线。箭头表示温度由25。c到800。c时x胁峰向低角度移动的方向 为r研究退火对纳米线热膨胀的影响．我们将样品放证真空炉中退火，退火过程如下： 我们首先把模板背面的金层用砂纸打磨掉以避免在退火过程中金原子渗入到金属纳米线中， 然后把样品放入石英管中，在真空度为5xlO。5torr的条件下，在2h内由室温升到8000C， 然后在该温度下保温2h，最后自然冷却到室温。图4(a)所示的是不同温度下，退火[111] 取向的cu纳米线的变温XRD曲线。从图4可以看出，随着温度的升高，Cu的(111)面衍射 峰逐渐向低角度方向移动，同时衍射峰的强度也在下降，这与未退火[111]取向的Cu纳米线 的变化趋势一致。 根据热膨胀系数的定义式口=aa／(Ar·d)，我们就可以计算出退火前后不同择优取 向Cu纳米线的热膨胀系数，如表1所示。 表1退火前后不同择优取向Cu纳米线的热膨胀系数 热膨胀系数—、＼ [111] [100] [1to] 二i、、之 未退火样品 7．85x10。6／oc 2．91xlO咱／oc3．40xlO。6／oc