生物检材的自动化前处理方法的研究.pdfVIP

公共安全化学研究论丛 生物检材的自动化前处理方法研究 沈笑平h 何金海1 徐 欣1 窦 莉1 顾月保2 赵武生2 钱开文2 1无锡市公安局，无锡，214002 2江苏省公安厅，南京，211000 +E—mail：pingxp009@yahoo．tom．crl 摘要本文介绍了应用快速高压溶剂提取仪进行生物检材的前处理系统提取方法的 研究。目的是寻找一种生物检材的自动化前处理方法，以适应生物检材前处理的规范化，克 服不同操作者间的提取误差(防止与克服生物检材提取处理过程中的漏检)，为标准化方法 的推广应用奠定基础。本方法使用的提取剂为丙酮一水，大多的常见毒物提取率达90％以 上，对于三唑仑类的提取率达70％以上，方法的应用性强，操作简便，自动化程度高，耗材少， 重现性好，极大地减少了检验人员的劳动强度。 关键词快速高压溶剂提取仪；生物检材前处理；系统提取；常见毒物；提取釜；三唑仑； 甲胺磷；毒鼠强；氟乙酰胺。 生物检材的前处理系统提取方法是目前毒物分析中较难解决的一大课题，现在生物 检材普遍采用温浸和超声浸泡等前处理方法，这些方法虽然进行了一些改进或改良，但仍 然存在耗时长、污染大、综合提取率不高、重复性差、难以实现自动化控制以及对操作人员 身体影响大等缺点。生物检材的前处理方法中包含两大部分内容——检出目标物的转移 和富集。为了适应检测模式的规范化和提高提取率、多次提取的重现性，减少对环境的污 染，提高工作效率的要求，研究可控制的、污染少的生物检材系统提取前处理方法就成为 毒物分析的重要内容。 本研究根据高压液相分析原理的提示，参考国际上农药残留物的样品处理方法，采用 高压、高温条件下目标物溶解度增加的基本原理，研究引用自动高压液相提取仪展开对生 物检材中常见毒物的前处理系统提取方法研究，得出该提取处理方法具有操作简便、自动 化性能高、重复性好、提取率高、检材及溶剂用量少(只要1～29生物检材就可以进行提取 处理)、污染少等优点。 通过国内文献数据库检索，尚未见在生物检材及法庭科学中应用这类方法进行研究 的报道。 1 实验方法 ’ 1．1 仪器 ①快速高压液相提取仪一套(美国产) 不锈钢提取釜大中小一套(特制) ②氮吹仪一套 1 88 生物检材的自动化前处理方法研究 ③普通离心机一台 ④固相提取仪一套 ⑤超声波提取器一台 ⑥医用手术剪刀 1．2试剂与器皿 目硅胶 100mL烧杯1只、玻璃棉少量。 1．3标准溶液 ①混合样品液：含有甲胺磷、毒鼠强、氟乙酰胺、舒乐安定、三唑仑的甲醇液。 ②内标液：安眠酮、丙烯巴比妥混合甲醇液(含量5¨g／止) (注：每份检材加入内标液101xL，即含安眠酮、丙烯巴比妥各501xg) 1．4检材处理 然后移人到提取釜中，加入少许玻璃棉，封闭提取釜。 ②提取条件的设定： 皿中浓缩至4～5mL，供进一步提取处理。 ③提取仪的清洗：压力：50kg／em2，温度：30％，清洗二次，以备下次提取用。 ④浓缩液的处理(按下图进行)： 挥去丙酮的水液一供固相柱提取法处理 』离心 取清液 l加入Na2C03，pH7．5-8．5 min(可重复提取一次) JJl．z．一-氯甲烷，超声提取15 i离心 合并提取液 ． 厂———————————] 置蒸发皿中浓缩致干