中药木瓜挥发油成分GC-MS分析.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE) 增刊 ChineseJournal D101 2009年10月 ofAnalyticalChemistry 中药木瓜挥发油成分的GC．MS分析 林怡 汪涓涓 刘文涵’ (浙江工业大学化学与材料工程学院，浙江杭州朝晖六区310014) 木瓜为常用抗风湿药，现代药理及临床研究表明木瓜具有舒经活络和胃化湿的功用【l】，为蔷 薇科植物贴梗海棠的干燥近成熟果实(又称皱皮木瓜)[21。目前，中药木瓜的研究主要在性状、 理化性质鉴别、药理作用等方面；而对所特有的挥发性成分研究较少。史亚歌等【3】采用水蒸气蒸 馏法提取光皮木瓜挥发油进行了GC．MS分析。本研究针对浙江产中药木瓜，以水蒸气蒸馏法提 取挥发油，采用毛细管气相色谱．质谱联用进行分离和鉴定，为进一步阐明中药木瓜化学组成及合 理开发利用木瓜资源提供参考。 公司)。药材：浙江产中药木瓜，购于杭州张同泰(杭州中药饮片厂出品)。试剂：二氯甲烷、正 MQ·cm。 己烷、无水硫酸钠等均为分析纯；水为超纯水，电阻率18．3 用小型电磨机将样品木瓜粉碎，过40目筛，称取309，置于500mL的三口烧瓶中，加水240 mL混匀，置于挥发油提取器中，缓缓加热至沸，并保持微沸6h。用二氯甲烷多次萃取接收液， 再加入少量无水硫酸钠除水，过滤，自然挥干浓缩至lmL左右，进行GC—MS测定分析。 inX0．25into HP．5MS色谱柱(30 i．d．，膜厚0．25tan)；载气为高纯氦(99．999％)，流量1．0 min后，以 mL／min；进样量2．0止；分流比1：1；进样口温度250℃；程序升温：初温50℃，2 min，最后以5℃／min升 8℃／min升至150℃，保持5min，再以8℃／min升到200℃，保持5 到240℃，保留10min。质谱条件：质量扫描范围：45～500ainu；离子源：EI，70eV；离子源 温度230℃：倍增电压1294．1V；溶剂延迟4min。利用NIST谱库和化学工作站进行联机检索及 数据处理，并参考文献资料对检索结果进行核对和确认，按面积归一化法计算各组分相对含量。 经GC．MS分析，从中药木瓜挥发油中共分离出69个组分(图略)，并指认出41个主要组分， 鉴定出的物质占挥发油的95．593％，其主要成分为糠醛、苯甲醛、苯乙醛、4一己基．2，5-二氢-2， 5．二氧呋喃乙酸、邻苯二甲酸二异丁酯、肉豆蔻酸、棕榈酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、棕榈酸、 10，13．十八碳二烯酸甲酯、8．十八碳烯酸甲酯、邻苯二甲酸单(2．乙基己基)酯等，还有少量菲、 十氢．1，5，5，8a．四甲基．1，2，4．亚甲基奥、荧蒽、芘等，它们的共同作用形成皱皮木瓜特有的 风味。 本研究所用的皱皮木瓜的炮制方法为蒸，因而在炮制过程中，可能已经导致大量的挥发油流 失。因此，用本法得到的挥发油几乎很少，只得通过进一步萃取浓缩的方法。 References 1 张超，陈奉玲，等．中草药，1999，30(12)：943--944 2 国家药典委员会．中国药典(一部)．北京：化学工业出版社，2005：41 3 史亚歌，刘拉平．西北农业学报，2005，14(3)：163--一166 ‘E-mail：LiuWn@zjuLcdll．姐