比例法与对分法在农药水乳剂配方研制中的应用.pdfVIP

优秀论文 比例法和对分法在农药水乳剂配方研制中的应用 魏方林张小琴魏晓林朱国念 (浙江大学新农农药剂型技术开发有限公司杭州310029) 在农药制剂加工中，除了实验人员的经验之外，如何安排实验是一个十分重要的问题。通常做法是实验 人员根据经验先写一个制剂配方，根据所测得制剂样品的各项性能表现进一步进行配方组分的调整，这样做 往往比较耗时，且最终所确定配方各组分之间配比及含量并非最经济合理，有时甚至劳而无功。而采用好的 实验设计方法，科学安排实验，不仅可以减少实验次数，缩短实验时间，克服盲目性，节省人力和物力，而且可 以迅速得到有效的实验结果。作者在多年的农药制剂加工实践中发现，比例法、对分法、黄金分割法、菲波那 契数列法、正交试验设计、均匀试验设计等多种试验设计方法均可在农药制剂配方研制中得到较好的应用。 此文仅介绍在农药水乳剂配方研制中如何应用比例法和对分法。 1 实验材料 1．1 农药 毒死蜱(96．4％，浙江新农化工有限公司) l 2表面活性剂 ZJUS EW一03A(非离子+非离子)，ZIUSEW一03B(非离子+非离子) 2 实验仪器 高剪切混合乳化机(BMEl00LX，上海威宇)；NDJ一8S数显式粘度计(上海精密科学仪器有限公司) 3 比例法与对分法概念 比例法是指A、B两种物质按一定的质量比或体积比的形式混合，通过实验指标的考核最终确定A与B 合适的配比或A、B两种物质中某些组分的合适配比。该方法的要点是A、B相混合的总量确定，如A、B相混 化。 对分法是指首先根据经验确定实验范围，假定物质A中的组分B在用量(a，b)之间，第一次在(a，b)的 中点in。处做实验，如果实验结果表明此时物质A的各项性能指标均能得以认可，则去掉大于nl-的一半，第 二次实验在(a，m．)中点rll：处做；反之，如果第一次实验结果表明物质A的某项性能指标已不符合要求，则去 掉小于m，的一半，第二次实验在(m．，b)的中点处做。这样继续下去，直至找到所要求的点。这个方法的要点 是每个实验点都取在实验范围的中点，将实验范围对分为两半。 4 试验内容与结果 在一项试验中，凡欲考察的变量称为因素或因子，如乳化剂用量、稳定剂用量、砂磨时间等。因素被考察 的值称为水平，如乳化剂用量因索取3个值，则称该因素有3水平。试验的结果称为响应或输出。根据实验 目的而选定的某些(个)用来衡量或考察实验结果的特性值称为实验指标，如农药原药合成中把产品的收率 和纯度作为实验指标，农药制剂配方研制则以相应剂型的技术性能指标作为实验指标，如可湿性粉剂以悬浮 率作为实验指标。 4．1 比例法和对分法在水乳剂配方研制中的应用 水乳剂的制备如用单因素轮选法，若非经验丰富，研制的过程将非常缓慢，尤其是在对基本配方进行优 化时，仅通过考察某个或某几个组分含最的变化对制剂性能影响来优化往往是事倍功半。作者通过实验，发 现比例法和对分法在水乳剂研制能得到较好应用，可将基本配方的获得及配方优化同时进行。 68- 第日届全国农药交流全论文集 41 1 因素 水乳剂组成较为复杂，除了有效成分及水外，通常还有助溶剂、乳化剂、分散剂、共乳化剂、防冻剂、增稠 剂、消泡剂等多种助剂，每种助剂还可能用到多个品种。若以配方中的每个组分作为一个因素，则因素将过 于繁多，无法进行比例法试验。为满足比例法的要求，可将配方中所有组分作为一个因素看待，但根据水乳 剂的制备工艺，因素需拆分成油相及水相两部分，实验时需先将两制剂油相、水相分别混合成油相混、水相 混，再将油相混、水相混按工艺配制剂成水乳剂。 量分别为A油％、B油％、C油％，水相含量分别为A水％、B水％、C水％，则存在以下关系： c蚰％=M×n3÷(m+n)XA∞％+M×n÷(m+n)xB№％ c女％=M×m÷(rrl+n)×A术％+M×n÷(m+n)×B水％ 若以m：n的比例配制所得水乳剂C的性能最优，水乳剂C中某一组分l的含量与I在A、B中含量存在 以下关系： 1c％=I^％×m÷(m+n)+IB％×n÷(m+n) 运用对分法对水乳剂配方进行经济性能优化时，因素数只设一个，但因素所包含的配方组分数可多可 少，可将乳化剂总景作为一个因素，亦可将除有效成分、助溶剂(两者用量保持不变)、水(随因素用量而变) 之外的所有组分的总用量作为一个因素加以