基于紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱的化学战剂模拟剂检测.pdfVIP

第42卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第9期 2014年 9月 ChineseJournalofAnalyticalChem istry 1259～1263 DOI：10．11895／j．issn．0253·3820．140393 基于紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱的 化学战剂模拟剂检测 刘友江 陈池来 张乐华 张晓天 ， 王泓伟 ， 孔德义 (中国科学院合肥智能机械研究所传感技术国家重点实验室，合肥230031) (中国科学技术大学 自动化系，合肥 230027) (合肥工业大学电子科学与应用物理学院，合肥 230011) 摘 要 通过扩散法制得低浓度的对 甲基膦酸二 甲酯 (DMMP)、磷酸三丁酯 (TBP)、二 甲基亚砜 (DMSO)3种 化学战剂模拟剂蒸气 ，并用 自制紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱仪 (uV—FAIMS)对其进行检测 ，得 到不同样品在不同分离电压下特征谱图，并通过对多组分离电压 (DV)和补偿电压 (cV)求解，建立了 和 二维谱图，提高了FAIMS的分辨识别能力。此外，对uV—FAIMS的检测灵敏度进行了测定。实验表明，此 系统对甲基膦酸二甲酯 (DMMP)的检测灵敏度优于0．55 g／L。 关键词 高场不对称波形离子迁移谱 ；紫外光电离 ；化学战剂模拟剂 ；非线性函数系数 1 引 言 化学战剂 (Chemicalwarfareagents，CWAs)是可 以迅速使人失能或死亡的高毒性化合物l】]。第一 次世界大战期间，因化学武器使用导致的伤亡总数约 100万人 ，其中死亡约 10万人 1925年。多国在 日内瓦联合签署了 “在战争中禁止使用窒息性、有毒的或其他气体和细菌战手段的协议书”。然而，化 学战剂对人们潜在威胁的并没有完全消除。恐怖分子用化学武器攻击平民的事件时还有发生。例如． 1995年的东京地铁毒气事件，造成 12人死亡，数千人受伤。2001年美国9 ·11事件以来 ．各国均加强 了对防控恐怖活动的重视。为了降低恐怖分子使用化学战剂对平民的威胁，减少可能的伤亡，建立响应 快、灵敏度高的化学战剂的现场检测技术已成为各国科学家研究的热点心．3] 目前，常用的检测方法有红外光谱 (Infraredspectroscopy，IR)、表面声波 (SurfaceacousticWave， SAW)色谱一质谱联用 (Gaschromatography．massspectrometry，Gc．Ms)和离子迁移谱 (Ionm0bilitvspec- trometry，IMS)等。红外光谱检测是基于物质对特定波长的红外光的吸收，检测样 品所含的一些功能 团。因此只需对少数几个特定波长的红外吸收光谱进行检测。但红外光谱法不能检测化学试剂混合物 及新型的化学试剂l4]。表面声波传感器具有体积小、成本低、灵敏度高的优点，可以在接触到化合物蒸 气数十秒 内产生信号响应，具有潜在的快速灵敏检测化合物的能力。表面声波传感器上聚合物膜的选 择性是传感器性能的重要指标 ，实际上，聚合物膜不可能仅对一种化合物吸附，会导致误报的可能 。 色谱．质谱联用具有很好的检测精度和定性定量能力，不足之处在于检测时问长。离子迁移谱是 目前检 测化学战剂的主流技术之一，其原理是将待测物电离成离子。然后根据不同物质离子在电场中的迁移率 实现离子分离，进而实现对化学战剂的快速、灵敏检测。 高场不对称波形离子迁移谱 (Highfieldasymmetricionmobilityspectrometry，FAIMS)是一种新型离 子迁移谱技术，具有核心器件小、离子利用率高等优点_6娟]。近年来，FAIMS在挥发性有机物检测，毒品 和爆炸物检测、快速水分析以及和质谱联用等方面显示出广泛应用前景_9 。由于化学战剂通常具有 较低 的饱和蒸气压，因此对 FAIMS的辨识别 能力和检测灵敏度 都提 出了较 高的要求。2012 年，Menlyadiev采用放射性离子源Ni 的FAIMS对化学战剂模拟剂(CWAssimulants)的检测时发现，甲 基膦酸二甲