原子荧光法测定环境空气中汞.pdfVIP

环境科学导刊 http：／／hjkxdk．yies．org．cn 2015，34 (2) CN53—1205／X ISSN1673—9655 原子荧光法测定环境空气中汞 汪 洋 (重庆市渝中区环境监测站，重庆400013) 摘 要：建立了微波消解 一原子荧光法测定环境空气汞的方法，探讨微波消解方法的前处理效果，进 行准确性、精密性及实际样品测试等实验。本方法前处理简单、酸用量少，微波消解能使样品消解更完 全，汞的加标回收率在 95．O％～104．3％，回收率高。 关键词：微波消解；原子荧光法；环境空气；汞；测定 中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：1673—9655 (2015)02—0114—02 汞是一种剧毒、人体非必需元素，汞可以在生 以100L／min流量采样 120min，采样过程中做好 物体内积累，很容易被皮肤 以及呼吸道和消化道吸 采样流量、体积、时间、温度、大气压等相关记 收，破坏中枢神经系统。在我国环境空气中主要污 录。采样后，用镊子小心取下滤膜，尘面朝里，叠 染物是颗粒物，汞及其化合物能存在于颗粒物中， 成扇形后放入滤膜袋中保存。 通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体累积，从而 用剪刀小心地将采过样的滤膜剪碎后放入微波 引起慢性中毒，因此对环境空气中汞的监测是有必 消解罐中，加入4IIll盐酸，1ml硝酸和 1ml双氧 要的…。目前我国空气中汞的常用分析测定方法 水，按表 1所示微波消解程序进行消解，取下待 有金膜富集 一冷原子吸收分光光度法、巯基棉富集 冷，转移到100ml容量瓶中，加人10ml10％硫脲 一 一 冷原子荧光光度法等，这些方法前处理比较烦 抗坏血酸溶液，定容至标线，混合摇匀静置 30 琐，重现性差，测定结果不稳定 j。原子荧光法 min后待测。 测定汞具有很高的灵敏度，应用 日益广泛。本文采 表 1 微波消解程序 用微波消解滤膜，原子荧光法测定环境空气中的 汞，该方法样品消解速度快、用酸量少、消解液不 易受沾污，减少了汞的损失和样品的污染，测定结 果准确，灵敏度相对较高。 l 实验部分 1．3 仪器测量条件 1．1仪器和试剂 灯电流：60mA；负高压：300V；载气流量： AFS一920型原子荧光分光光度计；汞特种空 400ml／min；屏蔽气流量：1000ml／min；原子化器 心阴极灯；MDS一7型微波消解仪；TH一150C智 高度：8mm；读数时间：10s。 能中流量采样器；载气：高纯氩气。 1．4 标准曲线及样品测定 所有实验用酸及试剂均为优级纯；汞标准贮备 将汞标准储备液稀释成浓度为 10％e／L的汞标 溶液：100 g／ml，使用时用5％盐酸溶液稀释至所 需浓度 ；10％硫脲 一抗坏血酸溶液；1．0％硼氢化 准使用液，吸取0．50、1．00、3．00、5．00、8．00IIll 标准使用液至 100ml容量瓶中，各容量瓶中分别加 钾和0．1％氢氧化钠混合再生液；5％盐酸载流液； 入 10rn15％硫脲 一抗坏血酸溶液，浓盐酸5ml，定容 试验用水均为超纯水。