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维普资讯 第 6期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．6 CHINESE JOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Jun．，2003 2003年 6月 用 XPS和 XAES分析电化学沉积的DLC膜 阎兴斌 徐 洮 王 博 杨生荣 (中科院兰州化学物理研究所 固体润滑 国家重点实验室，兰州 730000) 采用 电化学沉积方法，以甲醇溶剂作碳源，直流 电压作用下在单 晶硅表面沉积得到碳薄膜 。通过研究石墨、金刚石和样品 薄膜 的XPS和 XAES谱 图特征，证 明了此方法沉积得到的是 DLC薄膜；利用 曲线拟合技术在 C，电子能谱图中拟合 出 sp 峰与 z峰，并计算 出样 品薄膜中 sp，碳 的相对含量为 55％；研究石墨、金刚石和样 品薄膜 的一阶微分 XAES谱 图，用线性插入法估 算 出样 品薄膜 中 sp碳 的相对含量为 60％ 。 关键词 类金刚石碳膜 电化学沉积 XPS XAES 分类号 0612．4 O 引 言 分析时，电子辐射经常会损坏样品表面 n】。相反，x 射线光 电子能谱 (XPS)对样 品没有损坏，可 以同时 类金刚石碳 (diamond．1ikecarbon，DLC)膜具有 给 出光 电子 能谱 和俄歇 电子 能谱 (X．rayexcited 化学、电子 、光学和力学等方面的优异性能，如极高 Augerelectronspectra，XAES)的信息，CKLLXAES 的硬度 、极好 的化学惰性 、较低 的摩擦系数 、较高的 光谱非常适合用于鉴别不同种类的碳 的同素异形 阻抗 、良好 的热传导性和优 良的光学透过性等，因此 体 。 可 以广泛用于机械刀具 、生物材料 、磁记忆器件 、半 本文选择 甲醇有机溶剂为碳源，单 晶硅片作基 导体激光器 、热敏电阻、x光探测窗 口等领域。 底，采用直流电压，电化学沉积 DLC薄膜；用电子能 目前制备类金刚石碳膜一般用化学气相沉积法 谱 (XPS和 XAES)分析样品薄膜 的结构特征并估算 和物理气相沉积法，如微波等离子体辅助沉积 、磁控 碳和 碳 的比值。金刚石粉 (100％ sp)和高纯 溅射沉积和脉冲激光沉积等。虽然这些方法都可 以 石墨 (100％ sp)在 XPS和XAES中分别作为参 比样 得到高质量 的DLC膜，但气相合成实验装置的复杂 品进行分析 。 性和基底 的高温又导致 了这些方法具有一定的局 限 性 。Nambat1、汪浩等心 1用不 同的有机溶剂作碳源 1 实验部分 在液相 中沉积得到 了DLC膜 ，为从事 DLC薄膜制备 在本试验 中，碳源物质为色谱纯 的甲醇有机溶 研究的科研人员提供 了一条崭新的道路 。与传统方 剂，阳极为石墨 电极，阴极上装有 电阻率为 4—7n ·