一种含乙烷桥键的氯苯类液晶的合成和相变性能研究.pdfVIP

一种含乙烷桥键的氯苯类液晶的合成与相变性能研究 夏治国，李志强，冯欣欣，王伟，乔云霞，梁志安 (石家庄诚志永华显示材料有限公司，河北石家庄，050091) 摘要。以氟代溴苯衍生物为初始原料，经格式反应制得烷基取代的氟苯衍生物，再与4·氯 苯乙酰氯发生付克酰基化反应，最后经黄鸣龙还原得到含乙基桥键的氯苯类液晶。本合成路 线收率较高。并用质谱、元素分析对几个液晶单体进行了结构鉴定，用DSC研究了这些化合 物的相变性质；用综合参数仪等研究了化合物的物理性质，测定了介电各向异性(△e)和 光学各向异性(An)。 关键词t付克反应还原反应 乙基桥键液晶 1． 引言 日本和德国的公司报道了部分含有氯原子结 随着液晶显示技术的发展，对液晶显示 构的液晶。本文拓展了一类含乙基桥键的氯 材料的要求越来越高，不仅要具备高的化学 苯类液晶单体的合成，并测定了这些液晶单 稳定性，物理稳定性，还要宽的液晶温度相 体的参数。 区，较快的响应时间，以及与其它液晶化合 其具体合成路线如下图l所示； 物良好的互溶性。为了改善液晶的各项性能， CuCI／Lia Br + R RMgBrTHF 如 + F R江》星 Redu删on R≯◇cH2 图I一类含乙基桥键的氯苯类液晶的合成路线 I The routeofa and Figure synthetic liquidcwstalcontainingethylbridge chlorobenzene 2． 实验部分 实验中使用的测试仪器主要有DSC822e 2．1试荆与仪器 lent7890A一5975C型气 差示扫描量热仪，Agi 450 二氯甲烷4．7L，投入5l三日瓶中，用冷乙醇 分析仪，NAR_47型阿贝折射仪，H．P-4284型 电容电抗测试仪，液晶综合参数测试仪： 控温o℃一lo℃搅拌，}氯苯乙酰氯(化合物 HP_LcR B)溶子500nl二氯甲烷滴加入三口瓶中，过 meter。溶剂均为AR级，其它中间体 和试剂均为外购、化学纯。 程中控温，O℃一lOY2滴毕后保持0℃一lO℃搅 拌4小时，反应液加入lL水和冰块搅拌水解， 2．2 实验步骤(以丙基为例) 分层，水相用200ml=氯甲烷萃取2次，有 2．2。12一氟-4-丙基联苯(化合物A)的制备机相加入200nl乙醇分层提取，旋干溶剂， 用2倍体积乙醇和0．8倍体积甲苯一20℃重结 3L三口瓶中加入镁属509，四氢呋喃 50钿l，将5049(2e01)2一氟-4-溴联苯溶于晶，抽滤得到自色固体，气相色谱纯度94．3％， 5DOtal四氢呋喃中，并向反应瓶中少量滴加，收率74％。 等反应引发后，维持回流，滴加剩余的2一氟 -4-溴联苯溶液，滴完后，加热回流l小时， 2．2．44’一(4一氯苯乙基)-2-氟-4-丙基联 贝Ⅱ格式试剂制备完成。 苯