高效液相色谱法测定皮疹清颗粒中黄芩苷的含量.pdfVIP

史里墨堕垫堂垒查型坠篷苎!!鲞整l!塑!、蔓!!坚P!堕里型!!竺堡生塑—些坠!!!!!，堂：!! ‘661’ 重的吗啡埘照品适量，加甲醇溶解，制成每1ra[含 述色谱条件测定9批样品，测定结果见表2。 0 1 mg的溶液，作为对照品溶液。 表2样品测定结果 3 3样品溶液的制备取乳汁10ml，加水30rTll， 5～9．5，摇匀，置150m1分液漏 加氮试液凋pH至8 斗中，加氯仿异丙醇(9：1)分两次(30，20ral)振摇 提取，合并提取液，水浴挥于，甲醇溶解并定容至l m1．用045，m的微孔滤膜滤过备用。 0534 3．4线性关系精密吸取对照品溶液(O mg rat分别用甲醇稀释至10m【。 -ml。1)1，2，4，6，8，10 依次进样5ttl，按上述色谱条件测定，记录峰面积。 4讨论 以峰面积分值为纵坐标，对照品浓度为横坐标绘制 提取溶剂的选择，以乙醚，氯仿，氯仿一异|珂醇(9 标准曲线。得【旦I归方程：Y=24575X十1575，r=：1)为提取溶媒进行试验，试验结果表明氯仿一异丙 0．9992(，z=6)，线性范围为00534—0．5340 Pg。 醇(9：1)提取最完全，且不易乳化，操作方便。 取同一批样品6份，依法测定，求得平均含量为 提取次数的比较，分别用选定的提取溶剂进行 00230mg·ml一；RSD为221％(n=6)；取该样品l，2，3，4次提取试验，结果表明2次即可提取完全。 溶液分别在只内的不同时间(4，8，12，16h)和日问 本方法快速、简便，重现性好，可作为监测剖宫 (1．2，3d)进行测定，结果日内精密度为RSD= 产术后用硫酸吗啡控释片直肠给药镇痛的产妇乳汁 1 38％(，l二5)，日问为RSD=298％(n=3)。 中硫酸吗啡含量方法。 3．5加样同收实验精密吸取已知吗啡含量的样 参考文献： 品1ml，加吗啡对照品溶液适量，照3．2项下样品溶 [1：韩梅剖宫产时鞘内注射吗啡术后镇痛效应的比较[J]国外 监学，护理分册．2000．19(3)：140 液制备法制备并测定，计算回收率结果见表l。 【2] 吕改华，李晓红剖宫产硬膜外吗啡氟哌利多术后镇痛【J]山 表1加样回收率试验 西医科大学学报，2000．31(3)：269 佯品／rng对照品／nag实测量-／mg回收率／％甲均值／％RSD／％ f 31俞宏斌。钟兴明美施康定(硫酸吗啡控释片)直肠给药对术后 0 0115n 010780 0221 991 蚀痛的疗效[』]中国肿瘤临床与康复，1999，6(6)：67 {J 0115l】0107000219 972 0 01150 01[1700 0225 1028 9854 2 7 L4]士越．田薇商效液相色谱法对吗啡、杜}夸丁、安定的同步测定 0 01150 012300 0235 97．6 [J】色谱1999，17(4)：399 IJ 0IIjl】012300 0233 960 『收稿日期】2001．020l 3 6样品测定结果精密吸取样品溶液5lzl，按上 高效液相色谱法测定皮疹清颗粒中黄芩苷的含量 芦全清1，余南才2，李竣1，胡克菲2，赵享法1(1湖北中医学院药学系，湖北武汉430061；2武汉市第一医院，湖北武 汉430022) f摘要】目的：建立用高效液相色谱法测定皮疹清颗粒中黄芩苷含量的的方法。方法：采用Nucleosil C㈨流动相为乙腈一1％ 2