高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质.pdfVIP

Pharm 中国医院药学杂志2006年第26卷第1期ChinJ．2006Jan，Vol26，No 104 Hosp 方中君药大黄逐淤通经，凉血解毒，泻热通便。大黄根及根 精密加人定量大黄素对照品，按供试品溶液的制法制备，依 茎中含多种葸醌类衍生物成分，其中大黄索为主要成分之 法展开测定，}f算回收率。见表1。 一”1。本试验以薄层扫描法测定大黄索含量2叫，作为控制 表1回收率试验结果(n=5) Tab1 Resultsof determinationfn=5 该制剂质量的指标之一。 reeovelT 1材料 CAMAGⅢ型薄层色谱扫描仪(瑞士CAMAG公司)；高 效硅胶G薄层板(青岛海洋化工集团)；太黄素对照品(上海 药品检验所)；通脑精胶囊(本院制剂中心，批 20040323)，其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 29样品测定按上述含量测定的方法，测定3批样晶中 0 2．1通脑精胶囊制备大黄20g，石菖蒲16．0g，川芎 224 大黄素的含量，结果平均含量为0 mg·g，RSD为 16．0 g，郁金16．0g。取上述药材加70％乙醇，加热同流提取 203 242 2．6％。其中最低值为0 mg·g，最高值为0 mg· 2次，第1次加8倍量的乙醇，回流2h，第2次加6倍量的乙 g～，但考虑到原料产地不同，制剂在加工过程中有效成分会 5 醇，回流1 h，合并两次醇提液，回收乙醇。药渣加8倍量 有不同程度的损失，同时考虑到测定误差等因素，通脑精胶 的水煎煮提取1．5h，滤取药液，同醇提液合并，减压浓缩至 190 囊中大黄素含量最低下限可定为0 mg·g～。 适量，一步制粒，干燥，充填即得。 3讨论 22供试液的制备 已知大黄中蒽醣类衍生物眦结合性蒽醌为多，故在样品 2．2．1供试品溶液取本品10粒，倾出内容物混匀，取约 提取时采用加酸水解，再以氯仿提取游离蒽醌类成分。 1 mL，盐酸5 g，精密称定置50tilL回流瓶中，加纯化水25 本法采用甲苯一醋酸乙酯一冰醋酸(15：5：o3)为展开剂， mL，置沸水浴中，加热回流1h。放冷、滤过，另取10mL盐 斑点清晰，分离效果理想，可作为拄制通脑精胶囊质量的手 酸少量多次淋洗滤渣，合并滤液，置分液漏斗中，加氯仿(30， 段。 mL， 30，20