高效液相色谱法测定美索巴莫的含量及其有关物质的研究.pdfVIP

●方法学交流● 高效液相色谱法测定美索巴莫的 含量及其有关物质的研究 唐素芳 (天津市药品检验所天津300070) 摘要 本文报道了高效液相色谱法测定美索巴莫(片)的含量厦其有关物质的方法。采用 波长274nm。本方法专属性及重现性均好，可用于控制美索巴其及其片荆的质量。 关键词 美索巴莫；高效液相色谱法 美索巴莫是美国Roberts．Murphey合成的解痉 三、线性试验 药，临床作为肌肉异常紧张、痉挛、强直等症的松弛 剂，用于关节肌肉扭伤、腰肌劳损、坐骨神经痛等病 精密称取美索巴莫约1．og，置100m[量瓶中， 症。美索巴莫及制剂是地标升国标的品种之一，在天 加少量甲醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀；另取 津、北京、黑龙江、山西、山东、河南、广东等地方标准 内标物咖啡因约0．39，置100ml量瓶中，加甲醇溶 中均有收载。原料药含量测定方法均为溴液滴定法， 解并稀释至刻度，摇匀。精密量取美索巴莫溶液5， 制剂为紫外法，此方法操作繁琐，专属性差，杂质对测 定有。。柱，甲醇一0．05mol／L磷酸盐缓冲液(pH4．5)标溶液5ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，分别迸样 (30：70)为流动相，咖啡因为内标，检测波长为20vl，得到色谱图，见图(A)。美索巴莫的保留时间 274nm的HPLC法，不但分析时间短，且能分离出中 间体等杂质，专属性及重现性均好，可用于控制美索 创木酚甘油醚)的保留时问为12．9min，彼此间均能 巴莫及其片剂的质量。 得到良好分离，内标物与美索巴莫的分离度约为 4．0，见图(A)。试验结果表明，美索巴莫在o．5～ 一、仪器药品与试剂 2．0mg／ml范围内与内标物咖啡因3mg／ml的峰面 积比呈良好线性关系，以美索巴莫与内标物的峰面 岛津LC一10Avp高效液相色谱仪，SPD一10Avp 积比值为纵坐标，美索巴莫浓度为横坐标，得回归方 紫外检测器，SIL一10Avp自动进样器，CTO一10Avp 柱温箱，C—R7A数据处理机。 程为Y一1．31C一0．0001，r=0．9999。 美索巴莫及其对照品(对照品纯度为99．9％， 四、回收率试验 天津新新药业公司)；咖啡因(中国药品生物制品检 定所)；美索巴莫片(天津新新药业公司)；其他试剂 称取美索巴莫对照品约100rag，精密称定，置 均为分析醇，水为重蒸水。 100ml量瓶中，加少量甲醇溶解后，再精密加人线性 试验下的内标溶液5ml，用流动相稀释至刻度，摇 二、色谱条件 匀，量取20vl注入液相色谱仪，记录色谱图；另按处 方分别配制三份不同含量的美索巴奠片粉(分别为 色谱柱：YWG—C：。柱(天津三维色谱公司)， 标示量的80％，loo％和120％)，称取片粉适量(约 4．6ram×25cm，10vm。柱温：45℃，柱教：3000(用美 相当于美索巴莫100mg)，置100ml量瓶中，加适量 索巴莫测得)，流动相：甲醇0，05mol／L磷酸盐缓冲