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硼酸活化粘胶基活性碳纤维的制备研究。 符若文，张永成，方明峰，曾汉民 教育部聚合物基复合材料与功能材料开放实验室 中山大学材料科学研究所 一。州 510275 摘要本文对硼酸化学活化制各粘胶基活性碳纤维的丁二艺进行了初步的尝试，对硼酸浸泡工 艺条件及相应的碳化活化条件进行了筛选，成功制得纤维形状好、柔软的产品，得率达34％～ 38％，比表面积达500～600m垤。论文还对碳化活化的机理进行了初步的探讨。 关键词}舌性碳纤维，硼酸括化，镣6各，机理 ． 1前言 自从八十年代中期人们采用KOH化学活化法成功制各出超高比表砸积活性炭以后，化 学活化这一技术又重新成为新型多孔炭吸附材料研究的一个热门课题fu-9I。近年来，化学活化 法制备活性碳纤维的研究也取得了一些成果，已开发成功的有KOH、磷酸等化学活化制各方 澍”l。KOH活化法制备的活性碳纤维比表面积较大，但通常得率偏低，产品强度低，脆陛大。 虽然在用磷酸活化法制备粘默基活性碳纤维时，通过控制合适的磷酸浓度和碳化活化温度，可 以制备产率、强度和柔软性、比表面积及吸附能力等综合指标良好}诒粘胶基活性碳纤维旧。但 是，磷酸活化工艺也存在不足之处，例如，若要制各较高比表面积的活性碳纤维，须用较高浓 度的磷酸，而粘胶纤维对磷酸的亲和性非常好，经预处理后的纤维含有大量的物理结合水，不 易烘干，这给生产操作和预处理材料的存放和管理带来不便，而且，磷酸预处理后的纤维易于 粘结，育时会影响产品的纤维形状及其柔软性。 硼的化合物曾被用作粘胶基活性碳纤维制备的预处理剃…”。从化学结构上和分解特性上 看，硼酸和磷酸有相似之处，虽然前者的分解温度商一些，酸性弱一些。但硼酸浸泡处理后的 粘胶纤维形状比较好，纤维容易干燥，操作较容易。为此，本文对硼酸化学活化制备粘胶基活 性碳纤维的工艺进行了初步的尝试。论文对硼酸浸泡工艺矧牛及相应的碳化活化条件进行了筛 选，并对碳化活化的机理进行了初步的探讨。 2实验部分 2．1硼酸活化粘胶基活性碳纤维的制备 配制一定浓度的}bB03溶液．取～定量洗净的粘胶纤维浸泡24小时，取出拧干，然后在 红外灯下烘干，称重。置于立式炉中，在高纯氮气保护下升温至预定温度，碳化活化一段时间， 然后在高纯氮气保护下自然降温至100oc以下，取出产品称重。然后用蒸馏水浸泡24小时， ‘本文获广东省自然科学基金重点项目和教育部跨世纪优秀人才培养计划基金资助 35 用蒸馏水洗涤4～5次，烘干，称重。产率和碳得率按下式计算： 产率(或得率)=(ACF重／原料纤维重)×100％ 10006 碳得率=(ACF的碳含量／原料纤维的碳含量)×ACF得率X 2．2红外光谱分析 样品经玛瑙研钵研磨，KBr压片，荧国Nicolet公司5DX型红外光谱仪测试，扫描lO次。 2．3热重分析 用日本产拘TGA．50热重分析仪分别测定各种样品在氮气中的热失重。加热速率为10 。C／min,测定时氮气流量控制为50毫，1．份。 2．4比表面积测定 样鼎经j10。C真空干燥至恒重。瑁尊气路一点法测定脱附峰，用BET力狸计算比表面积。 仪器为北京分析仪器厂制造的ST-03型比表面积与孔径测定仪，高纯He作裁气，高纯N2作 吸附质，在液氮温度下吸附。 3结果与讨论 3．1硼酸活化工艺的选择 在研究过程中发现，用1摩尔的硼酸溶液浸泡的纤维之后+如再用蒸馏水洗一次，所制 的产品尽管纤维形状很好，却没有比发面积：如浸泡后抽滤干净，不用水洗，碳化活化后纤维 的比表面积仍饭小，只有50m2Ig左右。通过烘干浸泡后纤维，然后称重．貔们发现纤维增重 很小，我们认为主要是原料纤维吸附的活化荆很少。后来，我靠】采用拧千的办法，使褥纤维对 硼酸的附着量大大提高，这样所得ACF的比表面积迅速提高，超过400m2／g。而且纤维很柔 软，与原料纤维差不多，强度好，不易扯断。 根据磷酸活化的经验，我们主要对硼酸活化工艺中的硼酸浓度、活化剂附着量、碳化活 化温度这三个主要参数进行摸索。制备的结果仍以比表面积