超高效液相色谱电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留.pdfVIP

第26卷第3期 分析科学学报 2010年6月 V01．26No．3 JOURNAI。OFANAI，YTI(、ALSCIENCE 2010 June DOI编码：10．3969／j．issn．1006—6144．2010．03．008 超高效液相色谱一电喷雾串联质谱法测定 食品中胺苯磺隆农药残留 田 苗1，宋 欢2，薛园园3，林勤保“，李小梅3 (1．辽宁出入境检验检疫局，辽宁大连116001； 2．山西出入境检验检疫局，山西太原030024； 3．山西大学应用化学研究所，山西太原030006) 摘 要：采用超高效液相色谱一电喷雾串联四极杆质谱(UPLC—ESI—MS—MS)，在多反应 监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。 选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质，样品使用有机 溶剂超声提取，凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏， 方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。 关键词：超高效液相色谱一电喷雾串联质谱；胺苯磺隆；农药残留 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1006—6144(2010)03一0284一05 胺苯磺隆，又名菜王星、金星、油磺隆，属于磺酰脲类除草剂，是美国杜邦公司20世纪80年代开发的 超高效除草剂，主要用于防治油菜菜田的阔叶杂草Ill。胺苯磺隆具有杀草谱广，对单、双子叶杂草都具有 防效高，应用成本低等优点心]。随着该除草剂的大量使用，其在农作物、环境中的残留及其对人类健康和 环境造成的毒害越来越为人们所关注。所以建立食品中胺苯磺隆的检测方法，可以进一步完善国家食品 安全管理体系，也为国家应对国际贸易中的残留限量要求提供技术支持，具有重大的意义。 MS)法邙1胡和毛细管电泳法[14-15]。文献中对胺苯磺隆的测定方法报道较少，仅限胺苯磺隆产品的高效液 监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。该方法简便、快速、 净化效果好，灵敏度高。 1 实验部分 1．1仪器与试剂 UltraPerformance ACQUITY LCTM超高效液相色谱仪，QuattroPremier串联四极杆质谱仪(美国， Laborata Waters公司)；Heidolph 国，J2Scientifig公司)；Reacti—ThermTM Heating retain PEP固相萃取小柱(美国，Thermoscientific公司)。 器(中国，昆山超声仪器有限公司)；Hypersep 乙腈、甲醇(美国，Fisher公司)，甲酸、乙酸乙酯、环己烷(中国，天津市科密欧化学试剂有限公司)均为 色谱纯；无水硫酸钠(天津市化学试剂厂)、无水硫酸镁(国药集团化学试剂有限公司)、氯化钠(天津市科密 收稿日期：2008—12—08修回El期：2009-11-30 基金项目：山西省农业攻关项目(No．2007031075) *通讯作者：林勤保，男，博士，副教授，研究方向：食品化学与食品分析． 284 万方数据 第3期 分析科学学报 第26卷 1．2样品提取方法 分别称取5g的各种样品(脂肪2g，牛奶5mL)于50mL的离心管中，菠菜、苹果、葱加入25mL乙腈 和1．5g氯化钠；黄豆、小麦、脂肪，加入25mL乙睛+丙酮(9+1)；鸡肝加入25mL正乙烷+丙酮(2+ 1)；牛肉