亲水作用色谱法同时测定水中多种类型抗生素残留初探.pdfVIP

亲水作用色谱法同时测定水中多种类型抗牛素残留初探 张艺·高庆李岚李瑞萍陈百玲黄应平 G (三峡大学AlanMacDiarmid再生能源研究所，宜昌，443002) 摘要：建立了亲水作用色谱法(HILIC)同时检测环境中1种磺胺类、5种四环素类和2种喹诺 酮类抗生素残留的新方法。对流动相中有机溶剂的浓度、缓冲溶液的pH值、离子强度和流速进行 表明，被检测的8种抗生素(磺胺嘧啶、金霉素、多西环素、四环素、土霉素、四环素差向异构体、 氧氟沙星和环丙沙星)峰形对称，具有良好的线性关系(相关系数O．999)和重现性(峰面积 RSDI．O％)，最低检测限(S／N=3)为3070¨g／L。 关键词：亲水作用色谱抗生素环境 l引言 长期以来，抗生素不仅被大量用于人和动物的防病治病，而且也作为饲料添加剂以提高饲料利 用率和促进动物生长。但研究表明，抗生素进入动物或人体内后，大部分不能被吸收，而是以母体 化合物的形式直接被排出体外【1】。进人环境中的抗生素，会导致病菌耐药性的产生，给人类健康与 生态环境构成潜在威胁【21。磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素是广泛使用的人畜共用抗生素类药 物，用量也较大。多种色谱方法已用于不同环境基质(如土壤、水等)中的单种类抗生素残留的定性和 定量检测，而对于环境中多种类抗生素同时测定的报道较少。 基于采用极性同定相(如硅胶、氨基键合硅胶等)和高含量有机相为流动相的亲水作用色谱 用的抗生素进行了测定。本实验旨在开辟一种同时测定环境样晶中多种类型抗生素的新途径。 2实验部分 2．1实验仪器及试荆 2487双波长紫外 高效液相色谱系统(美国Waters公司)，包括Waters刑600四元梯度泵、Waters 2软件进行数据采集与处理；四环素(Tc)为Fluka公司产品，四环素差向 检测器，采用Empowe—4 异构体(ETC)购于美国Arcos 公司产品；甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司)；其它试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 2．2色谱条件 1 色谱柱：Kromasil00．5NH2(250mm×4．6mm，51am，瑞典EkaChemicals公司)；流动相：乙腈． 本文系环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金课题(No．KF2008—05)、湖北省教育厅重点项目(No． D2007 13008)及■峡大学博上启动基金资助。通讯联系人：李瑞萍，E-mail：amylee0289@163．tom 58 柠檬酸铵缓冲溶液(6．7mmol／L，pH4．0)(85：1 20pL；柱温：30℃。 3结果与讨论 3．1色谱条件的优化 选择SDZ、CTC、DC、OTC、TC、ETC、OFX和CIP的最佳吸收波长278nm。采用柠檬酸铵 明：当乙腈浓度为85％、缓冲溶液pri4．0、柠檬酸铵浓度为6．7 生素的峰形对称，分离效果好，如图l所示。 网1 8种抗生素类药物标准样晶的标准色谱图 3．2线性范围、检出限、重现性 标准储备液用流动相稀释，配置成一系列浓度梯度的混合标准系列溶液，除ETC的线性范围为 数r都大于0．999。8种抗生素的检出限为30～70 I_tg／L(S／N=3)。配制O．1、l和10mg／L标准溶液， 分别连续进样7次，保留时问、峰面积和峰高相对标准偏差(RSD)均小于1．0％，重现性较好。 参考文献略 59