傅立叶变换红外光谱仪操作指导书.docVIP

Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪操作指导 本操作指导根据傅立叶变换红外光谱方法通则（JY∕T 001－1996）制定。 1．适用范围 本操作指导适用于 Nicolet 系列的傅立叶变换红外光谱仪，如 Nicolet iS10，Nicolet X700，Nicolet IR 系列仪器。本方法适 用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等各种形式的样品，通过检测样品的红外光谱得到样品的分子结构特征。 2．术语、符号、代号 见国标 3．方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4．常用试剂及材料 红外窗片：溴化钾、氯化钠、氟化钡、氟化钙等等 5．分析步骤 5. 1 检测仪器 仪器名称： Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪 型 号： Nicolet iS10、Nicolet X700，Nicolet IR 系列等均适用 光谱范围： 中红外范围 4000~400cm-1 检 测 器： DTGS 分 束 器： 多层镀膜溴化钾 光 源： EverGlo 光源5. 2 仪器环境要求 室内温度：18℃ ～ 25℃ 相对湿度：≤ 60% 3 仪器条件 仪器供电电压：220V±10%，频率 50Hz±10% 5. 4 试样制备方法 4. 1 一般注意事项 在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。 5. 4. 2 固体样品 5. 4. 2. 1 压片法 取 1 ～ 2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约 100mg，粒度 200 目）混合均匀，装入模具 内，在压片机上压制成片测试。 5. 4. 2. 2 糊状法 在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1～2 滴液体石蜡混研成糊状，涂于 KBr 或 NaCl 窗片上测试。 4. 2. 3 溶液法 把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm 的液体池，溶液浓度在 10%左右为宜。 5. 4. 3 液体样品 5. 4. 3. 1 液膜法 非水溶性的油状或粘稠液体，直接涂于 KBr 窗片上测试。非水溶性的流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块溴化钾 窗片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。使用相应的溶剂清洗红外窗片。 5. 4. 3. 2 水溶液样品 可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr窗片上测试；应特别注意含水的样品不能直接注入 KBr或NaCl液体池内测试。水溶性的液体也可选择其他窗片进行测试，如BaF2，CaF2等。 5. 4. 4 气体样品 直接注入气体池内测试。 5. 4. 5 其它样品 对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：镜反射，ATR，漫反射等附件。具体详见附件的使用说明书。 5. 5 样品测试 5. 5. 1 把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上 5. 5. 2 打开 Omnic 软件，选择“采集”菜单下的“实验设置”选项 5. 5. 3 设置需要的采集次数，分辨率和背景采集模式后，点击“ok” 采集次数：采集次数越多，信噪比越好，通常情况下可选 16 次，如果样品的信号较弱，可适当增加采集次数； 分辨率：固体和液体通常选择 4cm-1，气体视情况而定，可选 2cm-1甚至更高的分辨率； 背景采集模式：建议选择第一项“每采一个样品前均采一个背景”或第二项“每采一个样品后采一个背景”。如果实验室环境控制的较好的话，可以选择第三项“一个背景反复使用___时间”。如果有指定的背景，也可选择第四项“选择指定的 背景”。 5. 5. 4 背景采集模式为第一项，第二项和第四项时，直接选择“采集样品”开始采集数据，背景采集模式为第二项时，先选 择“采集背景”，按软件提示操作后选择“采集样品”采集数据。 5. 5. 5 选择“文件”菜单下“另存为”，把谱图存到相应的文件夹； 5. 6 测试结果 5. 6. 1 定性分析 5. 6. 1. 1 基团定性 根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。 5. 6. 1. 2 化合物定性 （1）从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化 合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是