工具钢—钴含量的测定—电位滴定法.pdfVIP

!# $%$’%$( ’$$( 工具钢—钴含量的测定—电位滴定法 ) 范围 本推荐方法用电位滴定法测定合金工具钢和高速工具钢中钴 的含量。 本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数大于 !##$的钴含量的测定。 ’ 原理 C 试样以盐酸、硝酸溶解，在柠檬酸铵存在下的氨性介质中，以 铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用硫酸钴标准溶液进行反滴定。 根据所消耗铁氰化钾标准滴定溶液的体积，计算钴的质量分数。 S 在被滴定溶液中，铬小于!#% 、铜小于’% 、锰小于!% 不 干扰测定。 ( 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 盐酸，约 ／ (*) (() %* ! 硝酸，约 ／ 、 (*’ (+, %* (-! ! 高氯酸，约 ／ (*( (./ %* ! 磷酸，约 ／ (* (.) %* ! 氨水，约 ／ (*+ #)# %* ! 硫酸铵溶液， ／ (*, ,’# * 柠檬酸铵溶液， ／ (*% !## * 钴标准溶液， ／ (*- ,###% %* 称取 ,#### 金属钴（质量分数大于 )))’$），精确至 ·,++ · 。置于 烧杯中，加入 硝酸（ ），加热溶 !!!!# %!’( )!’( #*# $ 解，微沸除去氮氧化物。冷却至室温后移入#!!!’(容量瓶，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液#’(含%!!!’ 钴。 $ 硫酸钴标准溶液， ／ !# ! ( $ 称取! 硫酸钴和 ! 硫酸铵，置于 )!!’(烧杯中，加入 $ $ +!!’(水溶解，过滤，置于 #!!!’(容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 硫酸钴标准溶液， ／ !$% % ( $ 将硫酸钴标准溶液（ ／）用等体积水稀释，混匀。 ! (