吸光光度法测定脱碳液中的二乙烯三胺.docVIP

吸光光度法测定脱碳液中的二乙烯三胺 王永刚 （山西焦化股份有限公司，洪洞 041606） 摘要：研究了碱性介质中二乙烯三胺（DETA）与铜（Ⅱ）形成络合物的最佳反应条件，利用此显色反应建立了测定脱碳液中DETA的新方法。实验条件下，该显色反应迅速、灵敏，形成络合物的最大吸收波长为600nm，其吸光度与DETA浓度遵循比耳定律。将该法直接应用于脱碳液中DETA的测定，加标回收率为96.0%—100.2%。 关键词： 光度法； 脱碳液； 二乙烯三胺 以二乙烯三胺(DETA)活化的热钾碱脱碳技术因其吸收效果好、能耗低，目前已在我国大中型化肥厂中得到广泛应用。据调查各厂对DETA的控制分析仍采用浓硫酸消解——凯氏定氮法，此法操作繁琐、费时、且危险性大，不适用于生产控制分析。 DETA作为有机胺类化合物，络合滴定中有时用它作为金属离子掩蔽剂[1]，一定条件下它能与铜（Ⅱ）形成稳定的蓝色络合物[2]。本文据此采用吸光光度法对脱碳液中的DETA进行了实验性测定，取得了满意的效果。该法操作简单，分析时间短，一次分析仅需20min左右。 1 实验部分 1.1主要仪器与试剂 紫外光栅分光光度计：752型，山东高密分析仪器厂； 精密酸度计：PHS—2C型，上海雷磁仪器厂； 碳酸钾溶液：20g/L(PH11.7) 氢氧化钠溶液：1mol/L(一滴约0.05ml,PH为8) 盐酸：1+1 钒溶液：称取5.0g V2O5 用20g/L碳酸钾溶液溶解后，定容至1000mL。 铜盐显色剂：称取25.0g酒石酸钾钠、10.0g无水硫酸铜分别溶于100mL水中，待二者溶解后慢慢混匀，再加入5g磷酸氢二钾，稍热溶解后，冷却至室温，用20g/L碳酸钾定容至500mL； DETA标准贮备液：10mg/mL，准确称取二乙撑三胺5g（准确至0.0001g）溶于含少量水的500mL容量瓶中再用水稀释至刻度摇匀，此溶液含DETA10mg/mL。 DETA标准使用液：5mg/mL，取适量DETA标准贮备液稀释一倍即可[3]。 所用试剂均为分析纯；水为无氨蒸馏水[4]。 1.2 实验原理 碱性介质中DETA能与铜盐形成稳定的蓝色络合物。一定条件下，该络合物的吸光度与DETA的浓度符合比耳定律，可用吸光光度法测定。 1.3实验方法 取DETA标准贮备液2.0mL于50mL烧杯中，加1.0mL钒溶液，用水稀至约10mL，再缓慢加入盐酸（1+1）2mL,加热煮沸至近干。取下烧杯冷却后加入20g/L碳酸钾溶液10.0mL ，待固体溶解后，转入50mL容量瓶中，用少许水冲洗烧杯2-3次一并转入，摇匀后加入20mL铜盐显色剂，用水定容至50mL。放置10min后，在波长600nm处，以试剂空白作参比，用2 cm比色皿测定吸光度。 2结果与讨论 2.1吸收曲线 按实验方法，分别绘制络合物及试剂空白吸收曲线。吸收曲线见图1。由图可知，络合物最大吸收波长为600nm；以水为参比试剂空白最大吸收波长在660—680nm之间且呈平台型。 2.2 显色时间和稳定性 按实验方法，在室温下，2分钟后间隔一定时间测定一次其吸光度。实验表明：该显色反应迅速、灵敏，5分钟后即形成稳定的蓝色络合物，且吸光度在3小时内基本保持不变。 2.3 显色剂用量 按实验方法，分别加入5、10、15、20、25mL铜盐显色剂，测定其吸光度。结果表明，显色剂用量在15—25mL之间时，其吸光度趋于稳定，且吸光度相对偏差小于0.01%。实验选显色剂用量为20mL。 2.4 溶液pH值的影响 按试验方法，平行取5个样品，在蒸至近干时，依次加入2、5、10、15、20mL20g/L碳酸钾溶液。以下同实验方法，分别测定其吸光度和pH值。实验结果见表1、表2。 表1：溶液pH值对样品测定结果的影响 样品加碱量 空白加碱量 pH值 A （mL） (mL) 2.0 2.0 11.93 0.281 5.0 2.0 12.11 0.293 10.0 2.0 12.35 0.308 15.0 2.0 12.44 0.326 20.0 2.0 12.73