生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法_郭海荣.pdfVIP

·· 2008 6 郭海荣,裴茂清　( , 　510050) :　　建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法;　 用固相萃取法提取生 物检材中巴比妥类药物, 比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH 值、固相吸附柱等提取条件;　确定了巴 比妥类药物的GC/NPD 线性范围和GC/MS 检出限;　该方法实用, 提取率高, 杂质干扰少,为实际案件中 巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。 :　巴比妥;异戊巴比妥;戊巴比妥;苯巴比妥;固相萃取 :DF795.1　:A　　:1008-3650 (2008)06-0016-03 The method of solid ph se extr ction nd n ly sis for b rbit ls in biologic l s mples G UO H i-rong, PEI M o-qing(P ub lic S ecur ity and Cr im ina l T echno logy I nstitute of Guang d ong P rovince, g uangz hou 　 51005 0, Ch ina ) ABSTRACT:　Obj ective 　T o est blish qu lit tive nd qu ntit tive method for n ly sis of the b rbit ls in biologic l s mples. Methods　Blood s mples were extr cted by SPE nd n lyzed by GC/MS.Result 　The line r r nge of GC/NPD nd the detec- tion limit of GC/MS re obt ined.Conclusion　The described method w s proved to be sensitive nd ccur te;it c n be used in determin tion of the b rbit ls in biologic l s mples. 　b rbit l;mob rbit l;pentob rbit l;phenob rbit l;SPE KEY WORDS: 　　, 6890N (NPD 、)、 。 GILSON ASPEC XL 。 , , 。 ,87 %～96%, 。GC/M S 、GC/NPD , , 。 1　 1.1　药品和试剂 , ; J .T .B ker 。 1.2　标准溶液 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、 8.0、10、20 、50、80μg/ml 、、 、。 1　5.0μg/ml 混合标准溶液的GC/NPD 图;　 2　1.0μg/ml 1.3　仪器 混合标准溶液GC/MS 总离子流图 Aglient 6890-5973N 、Aglient 2　 2.1　仪器条件 :郭海荣(1981—), 男, 大学本科, 主要从事刑事化验 工作。T el:020 2.1.1 　GC/M S 定性分析条件　DB-5M S (30m × ·16 · 2008 6 0.25mm×0.25μm);:140 ℃ 2μg ,4ml (2min )5 ℃/min 240 ℃(0min )10 ℃/min 280 ℃ ,20min, 5min, (2min);:280 ℃,:280 ℃; 。2ml 、2ml , : 1.0ml/min;, : , 3ml 0.5ml/min , 30 ∶1, :1μl;:EI, : 2ml , 2ml , 10ml 30 mu ～450 mu, sc n,2min。 ,1