二维多通道色谱法分离松多酚的条件优化.pdfVIP

※分析检测 食 品科学 2014,Vo1．35,No．10 185 二维多通道色谱法分离松多酚的条件优化 曾祥宏 ，王振宇 一，李 辉 ，‘左丽丽 (1．哈尔滨工业大学食品科学与工程学院，极端环境研究所，黑龙江 哈尔滨 150090； 2．东北林业大学林学院，黑龙江 哈尔滨 150040) 摘 要：以东北红松松塔为原料，采用本课题组设计的二维多通道色谱分离设备，确定其分离松多酚的最佳工艺 条件。首先通过静态吸附解吸实验，筛选二维多通道色谱分离设备的固相介质和洗脱剂；然后进行单因素动态试 验，考察影响二维多通道色谱设备分离效果的4个因素：上样量、上样质量浓度、洗脱速率和色谱柱数量。结果表 明：X．5大孔树脂为二维多通道色谱设备分离松多酚的最佳固相介质，0．5％甲酸．60％乙醇溶液为其最佳洗脱剂，其 对松多酚的最大吸附量为38．74mg／g，解吸率达72．08％；二维多通道色谱设备分离松多酚的最佳工艺条件：上样量 256mg、上样质量浓度2．0mg／mL、洗脱速率 (200±20)mL／min和色谱柱联用数量4根。在此条件下，松多酚纯度 由2．37％提高到了23．257％，产率达到46．8l％。 关键词 ：二维多通道色谱；松多酚；分离纯化；大孔树脂 OptimizationofTwo-·DimensionalMulti·C·hannelChromatographicSeparationofPinePolyphenols ZENG Xiang—hong，W ANG Zhen．yu ·一，LIHui，ZUOLi．1i (1．SchoolofFoodScienceandEngineering，InstituteofExtremeEnvironment,HarbinInstituteofTechnology，Harbni 150090，China； 2．SchoolofForestry，NortheastForestryUniversity，Harbin 150040，China) Abstract：A two--dimensionalmulti-c·hannelchromatographicsepraatordesignedbyOI11reserachgroupwasusedtopurify polyphenolsextractedfrom thepinceonesofPinuskoraiensisSieb．etZucc．rfom north-easternChina．Thechromatographic conditionswereoptimized．Th estationaryandeluentwereselectedbystaticadsorptionanddesoprtionexperiments．One— factor-at-a-timedesignwasusedtoinvestigatefourfactorsinfluencinghtesepraationefficiencyofpolyphenolsbydynamic adsoprtion，sampleloadingma ount，sampleconcenrtation，eluentflow rate，andnumberofchromatographiccolumnsused． ResultsindicatedhtatX一5macroporousresinwashtebeststationaryphaseforpolyphenolsepraationnadhtebestelutent comprisedamixtureof0．5％ofrmicacidand60％ethnaolniwater,providingmaximumadsoprtionqunatiyt of38．74mg／gnad maximum desorptionrateof72．08％．Th eoptimalexperimental conditionsforchromatographicseparationofpolyphenols