HPLC法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量.pdfVIP

中药新药与临床药理 2008年 11月第 19卷第 6期 ·485 · 本实验对盐酸小檗碱进行 HPLC分析时 ，对所 因，原质量标准较为简单，无法有效地控制该产品的 加入的提取溶剂量进行了考察。结果表明，加入溶 质量。，本实验通过定性定量研究，可使处方中的各昧 剂盐酸 一甲醇 (1：100)为 15mL与 25mL比较 ，加 药都能得到有效控制。本实验方法较为简单，专属性 热 回流提取后样品含量测定有明显差异 ；加入溶 好，重现性好，结果准确可靠，可作为该制剂的质量 剂量为 25mL与 35mL比较 ，提取后样 品含量测 控制参考方法。 定基本一致 。因此选择加入溶剂量 25mL作为本 实验条件 。 参考文献 ： 本实验还对加热回流提取时间进行了考察。结果 [1]中华人 民共和 国卫生部药典委员会 ．中华人 民共和 国卫生部药品 表 明，加热回流提取 15min与加热回流提取 30min 标准 ·中药成方制剂 (第九册)[s]．1994．112． 比较 ，样 品含量测定有 明显差异 ；加热回流提取 [2】国家药典委员会 ．中华人民共和国药典 2005年版第一部 [s]．北 45min与加热回流提取 30min比较 ，样 品含量测定 京：化学工业 出版社，2005．177，59，425，410，558，591． 基本一致 。因此选择加热回流提取时间30min作为 (编辑 ：邹元平) 本实验条件。 封髓丸 1994年收载于部颁标准 ，由于历史原 HPLC法测定蜜桶花颗粒中毛蕊花糖苷的含量 尹 明 ，牟 娟 ，肖华芬 ，董丽荣 ，李宗顺 (1．云南省玉溪市食品药品检验所，云南玉溪653100；2．云 南黄家医圈制药有限公司，昆明650501) 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定蜜桶花颗粒 中毛蕊花糖苷的含量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱 为 AgilentZORBAX—ExtendCl8(4．6mm×150mm，5Ixm)，流动相 ：乙腈 一1％冰醋酸 (13：87)，流速 ：1．0 mL／min，检测波长：334nm，柱温：30℃。结果 毛蕊花糖苷线性浓度范围在 0．0628～1．2560 g，r= 0．99983。平均回收率为99．61％，RSD=1．55％(n=6)。结论 该方法简单准确，重复性好，可作为蜜桶花 颗粒的质量控制方法。 关键词：蜜桶花颗粒 ；毛蕊花糖苷 ；HPLC法；含量测定 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：A 文章编号：1003—9783(2008)06—0485一O3 DeterminationofVerbascosideinMitonghuaGranulesbyHPLC YINMing，M0UJuan，XIAOHuafen，DONGLirong，LIZongshun(1．YuxiInstituteforDrugandFoodControlof YunnanProvince，Yuxi653100Yunnan；2．HuangjiaYiquanPharmaceuticalCo．，Ltd．，Kunming650501) Abstract：0bjective TodevelopamethodofrdeterminingverbascosideinMitonghuaGranulesbyHPLC．Method VerbaseosidewasdeterminedbyHPLCmethod，AgilentZORBAX—ExtendCl8column(4．6mm×150mm，5 m)with Acetonitrile一1％Aceticacid(13：87)asthemobilephasewasusedofrelution．Theflowratewasat1．0mL／minandthe detectivewavelengthwasat334nm．Thecolumntemperaturewasat30cc．Results Therewasagoodlinearityrelat