HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量.pdfVIP

药 物 研 究 HPLC法测定小儿感冒宁颗粒中黄芩苷的含量 周海欧 黄青 刘秀华 陈人萍 (吉林省中医药科学院 吉林长春 130021) 【摘要l目的 建i,l、儿感冒宁颗粒的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定削剂中黄芩苷的含量。色谱柱：Shim-pack VP-ODS(250mmX4．6mm，5 m)l流动相为甲醇一0．4％磷酸溶液(52：48)；流速：lmL／minl柱温：30℃；检测波长为280rim。结果 黄 芩苷在0．126～1．630 g范围内呈良好线性关系，(r=-O．9999)l平均回收半为98．017％，RSD为1．802％(n=5)。结论 本文方法简便， 快速 ，准确，可用于小儿赢冒宁颗粒的质量控制。 【关键词】小儿赢冒宁颗粒 黄芩苷 高效液相色谱法 【中图分类号】R286 【文献标识码】A 【文章编号ll674--0742(2008)10(b)一0066—02 4alL感冒宁颗粒由小儿感冒宁糖浆改剂型而成，由薄荷、荆芥、 2．4 供试品溶液的制备 苦杏仁、牛蒡子、黄芩、桔梗、前胡、白芷、栀子(炒)、山楂(焦)、 取装量差异下的本品内容物 ，研细 ，取约0．3g，精密称定，置 六神曲(焦)、麦芽(焦)、芦根、金银花、连翘l5味中药组成。具有 lOOmL具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50mL，密塞，称定重量，超 疏散风热，清热止咳之功效，用于春 秋、冬季d,JL感冒发烧，汗出 声处理(功率 l2Ow ，频率40KHz)30min，放冷，再称定重量，用70％乙 不爽，鼻塞流涕，咳嗽咽痛。原质量标准收载于国家部颁标准，编号 醇补足减失的重量，滤过 ，取续滤液，即得。 为WS3一B一1695—94。原标准中仅有薄荷和荆芥的薄层色谱鉴别， 2．5 阴性对照溶液的制备 其它药品没有鉴别方法，并且标准中没有含量测定项，作为该制剂 按供试品溶液制备时的取样量折算成处方中除黄芩外其它药 的质量控制手段缺乏一定的科学性和可靠性。为了更有效地控制 材的取样量，按工艺制法制成样品，再按供试品溶液的制备方法 本制剂的质量，在保留原标准中薄荷及荆芥的薄层鉴别项基础上 ， 制成阴性对照液 。 增加了牛蒡子、前胡、白芷、金银花的薄层鉴别，并采用高效液相 2．6 干扰试验 色谱法对黄芩中的黄芩苷进行含量测定。为zJ~JL感冒宁颗粒的质 照上述色谱条件 ，分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品 量标准制定了简便可行、准确可靠的定量检测方法。 溶液进行测定，黄芩苷对照品溶液与供试品溶液在相同的保留时间 1 仪器与试药 处有吸收峰，保留时间约为11．3min，与供试品中其它组分可达基 1．1 仪器 线分离，分离度1．5，理论板数按黄芩苷峰计算不低于 5000，而 高效液相色谱仪：日本岛津 LC一10ATVP型I紫外分光光度 阴性对照溶液在相应的保留时间处无干扰。 仪：UV一3000，日本岛津；电子天平：AB265型，梅特勒一托利多仪 2．7 线性关系考察 器(上海)有限公司l超声波清洗器：KQ3200型，昆山市超声仪有限 分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0．0315mg／mL)4gL、8gL、 公司 。 12pL、161xL、20gL注入液相色谱仪，在上述色谱条件下测定，以 1．2 试药 峰面积积分值为纵坐标(Y)，黄芩苷对照品的进样量( g)为横坐 黄芩苷对塌品(中国药品生物制品检定所提供，批号：ll07l5— 标(X)，绘制标准曲线，结果表明黄芩苷在0．126～1．6301．tg范围内 200212，规格：供含量测定用)；小儿感冒宁颗粒(吉林真元制药有