HPLC法测定拳参药材中没食子酸的含量.pdfVIP

第30卷 第6期 宜春学院学报 Vo1．3O．No．6 2008年 12月 J0umal0fYichunCouegc Dec．2o08 HPLC法测定拳参药材中没食子酸的含量 张 玮 。陈小清 (1．宜春学院化学与生物工程学院，江西 宜春 3360oo；2．江西昌洪国药研究所，江西 南昌 33O096) 摘 要：目的：测定拳参中没食子酸的含量。方法：采用高效液相色谱法，DiarnorIsilc8色谱柱 (150mm× 4．6mm，5m)，流动相为甲醇一0．1％磷酸溶液 (5：95)，检测波长273nm，流速为 1．0IIll·min～，柱温为室 温。结果：在4．93 ·IIll～一49．3Og·ml-1范围内，没食子酸浓度 (c)与其峰面积 (A)呈 良好的线性关系 (r=0．9999)，平均回收率为99．2％，RsD=O．63％。结论：该法快速简单，稳定可靠，专属性强，可用于拳参 药材 中没食子酸的含量测定。 关键词：拳参；没食子酸；高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：R965 文献标识码 ：A 文章编号：167l一380X (2oo8)o6一O119一o2 中药拳参为蓼科植物拳参 P0b．gon帆 6 砌 L．的干燥 2 方法与结果 根茎 ¨]，具有清热解毒、消肿止痛等功效。用于赤痢、热 2．1 色谱条件 泻 ，肺热咳嗽，痈肿，口舌生疮 ，毒蛇咬伤等症 J。拳参 色谱柱 ：DiaIl1insilcI8(150mm×4．6mm，5 n)；流动 主要有效成份为没食子酸 J。近年来拳参药材中没食子酸 相 ：甲醇一0．1％磷酸 (5：95)；检测波长 ：273岫 ；流速 含量的测定方法报道较少 ，本试验通过简便的前处理方 为 1．OrIll·IIlin。‘；柱温：室温；理论塔板数按没食子酸峰 法 ，建立高效液相色谱法测定拳参中没食子酸的含量，方 计算不低于 300o；分离度大于 1．5，对照 品及拳参样品 法简便快速，精密度高，准确度好 ，专属性强。 HPLC色谱见图1。 1 仪器与试药 2．2 对照品溶液的制备 LC一10AT高效液相色谱仪、SPD—l0A紫外检测器 精密称取没食子酸对照品适量，加50％甲醇制成含没 (日本岛津)；N2Ooo色谱数据工作站 (浙江大学智能信息 食子酸98．6 ·ml 的溶液 ，即得。 工程研究所)；SB22oo超声波清洗器 (上海必能信超声有 2．3 供试品溶液的制备 限公司)；AB265一S型电子天平 (梅特勒 一托利多公司)； 取拳参药材粉末 (过四号筛)约O．3g，精密称定，置 Tu一19O1型紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限 150IIll具塞锥形瓶 中，精密加入50％甲醇5OIIll，密塞 ，称 公司)。 定重量 ，超声处理 (功率 150w，频率5OkHz)3O分钟，放 拳参药材 (购 白药店)，没食子酸对照品 (0831— 冷 ，再称定重量 ，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀 ，滤 9501，购 自中国药品生物制品检定所)。甲醇为色谱纯，其 过 ，取续滤液，即得。 他试剂均为分析纯，水为超纯水。 时问(min) 时问(min) A B