HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal2008，28(11) HPLC法测定 曲匹布通片的含量及有关物质 张娜，牛秀华，岳志华 (中国药品生物制 品检定所 ，北京 100050) 摘要 目的：建立RP—HPLC法测定曲匹布通片的含量及有关物质。方法：采用WatersSymmetry Cj8柱 (4．6T[im×250mm，5 m)；流动相：甲醇 一0．1nlol·L 醋酸 (70：30)；流速：1．0mL·min～；检测波长269nnl；柱温：30℃。结果：曲匹布通与杂质 分离 良好，存0．1023～0．9994 g范同内呈较好的线性关系(r=1．000)，检测限和定量限分别为1．509Ixg，5．029 g。结论：本 法简便 、准确，专属性好，灵敏度高。 关键词：高效液相色谱；曲匹布通片；含量测定 ；有关物质 中图分类号：R917 文献标识码 ：A 文章编号：0254—1793(2008)10—1903一o3 HPLC determinationofthecontentof trepibutonetabletsand itsrelatedsubstances ZHANG Na，NIU Xiu—hua，YUEZhi—hua (NationalInstitutefortheControlofPharmaceuticalandBiologicalProducts，Beijing100050，China) Abstract 0bjective：ToestablishanHPLCmethodfordeterminationofcompoundtrepibutonetabletsandrelative substances．Method：WatersSymmetry C18column(4．6mmx250Inot，5 m)wasadoptedwithmethanol一0．1 mo1·L aceticacid(70：30)asmobilephaseattheflowrateof1．0mL ·rain～，detectionwassetat269nln， columntemperaturewas30 oC．Results：Good separation oftrepibutoneandmain related substancecould bea— chieved．Thestandardcurvewasrectilinearintherangeof0．1023L0．9994p,g(r：1．000)．Thelimitofdetection andquantificationwas1．509Ixgand5．029 grespectively．Conclusion：Thismethodissimple，sensitive，selective andrepetitive． Keywords：HPLC；trepibutonetablets；assay；relatedsubstances 曲匹布通片是一种利胆药 ，USP30版 、BP 离子水 (Millipore超纯水系统制备)。 2004版 、EP5．0版等 国外药典未见收载 ；国家药 2 色谱条件 品标准 ¨中已收载，采用滴定方法测定含量，没有 色潜柱 ：WatersSymmetry@C18柱 (4．6mm × 规定有关物质的检查项 目。本文建立了测定曲匹布 250mill，5 m)；流动相：甲醇 一0．1mol·L 醋酸 通片有关物质和含量的反相高效液相色谱方法，本 (70：30)；流速 ：1．0mL ·rain。。；柱温 ：30cc；检测波 法准确、快速 ，分离度好，灵敏度高，可以很好地控制 长：269nm；进样量 ：10 L。 质量。 对照品储备液：精密称取 曲匹布通对照品25 1 仪器和试药