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硝基油漆稀料燃烧残留物的分析与鉴定 　　摘要：本文以硝基油漆稀料为研究对象，以木材、棉布、化纤地毯、化纤布为载体，以正己烷、乙醚、丙酮为萃取剂，制备硝基油漆稀料的燃烧残留物样品。利用色谱-质谱分析技术（GC-MS）对硝基油漆燃烧残留物进行分析。通过对硝基油漆稀料燃烧残留物在不同萃取剂、不同载体上燃烧的总离子流图的分析比较，找出硝基油漆稀料的特征组分及以不同材料为载体时硝基油漆稀料燃烧残留物的变化规律，为火灾调查中判断是否存在硝基油漆稀料以及加载在何种材料上提供判定依据，为火灾调查中放火案件的侦破提供科学的依据，同时也为火灾调查专业的教学工作提供重要的资料。 　　关键词：硝基油漆稀料，燃烧残留物，色谱-质谱联用 　　在众多放火案件中，残留于火灾现场的助燃剂大部分是在火灾过程中经过一定时间的高温燃烧和灭火作用后的微量液体，其组成和性质在复杂的火灾过程中都有不同程度的变化[1]。因此，在火灾原因调查中，通过对火灾现场燃烧残留物的分析，来确定助燃剂的种类，能为公安消防机关认定火灾性质、火灾原因和处理火灾案件提供重要的证据。 　　油漆稀料也叫溶剂油，在建筑行业中应用广泛，其主要成分为甲苯、二甲苯、三甲苯以及一些醇、酮、酯类等物质，这些物质很容易挥发，对人体有很大的毒副作用[2]。由于油漆稀料沸点较低，易挥发，且燃烧后不留下痕迹，燃烧特点同汽油相似，而在一般的装饰涂料商场和油漆商店就能购买到等特点，因此越来越多地被犯罪分子用来作为放火的引燃物，给国家和人民的生命财产造成很大的损失。由于火灾现场千变万化，为了更加明确这些区别，本文采用气相色谱-质谱法对比分析油漆稀料在不同载体、不同萃取剂的条件下燃烧残留物的成份的变化情况及规律，判定现场是否有油漆稀料的存在，以便准确认定火灾原因。 　　1 实验部分 　　1.1 实验材料与仪器 　　1.1.1 实验材料 　　硝基油漆稀料（X-1硝基油漆稀料；厂家：天津宏源化工有限公司）； 　　载体：木材、棉布、化纤地毯、化纤布； 　　萃取剂：正己烷（分析纯）、乙醚（分析纯）、丙酮（分析纯）； 　　其它器材：坩埚、烧杯、玻璃棒、滤纸 　　1.1.2 实验仪器 　　Agiltent6890N/5973气/质联用分析仪（安捷伦科技有限公司产）； 　　G1701BA-B.01.00 ChemStation软件； 　　G1033A，D.01.00 NIST02标准质谱检索库； 　　HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）。 　　燃烧炉（中国人民武装警察部队学院）。 　　1.2 实验内容及方法 　　1.2.1 样品的制备 　　硝基油漆稀料燃烧残留物的制备：取纯硝基油漆稀料1ml，倒入试样瓶内，作为硝基油漆稀料的原样，以备仪器分析，编号为CY。 　　取一些沙子，洗净后，放于蒸发皿内，在其上倒入硝基油漆稀料20ml，用火柴点燃，直至火焰完全自然熄灭，一般完全燃烧的时间为5分钟左右。提取燃烧残留物平均分至三个小烧杯内，分别编号，再各自加入20ml的正己烷、乙醚、丙酮进行萃取，用玻璃棒进行搅拌使其充分有效萃取，将萃取好的溶剂过滤，放在窗口通风处进行浓缩，直至浓缩到1ml时，将其倒入试样瓶内，作为硝基稀料燃烧残留物分析试样，以备仪器分析。不同萃取剂的硝基油漆稀料燃烧残留物编号见表1。 　　载体样品的制备：取统一规格（10cm×10cm）的木材、化纤地毯、化纤布、棉布各一块，放置在燃烧炉内，用火柴将其点燃，直至火焰完全自然熄灭，提取燃烧残留物至小烧杯内，编号后，加入20ml正己烷，充分搅拌后，过滤浓缩装瓶。不同载体样品编号见表2。 　　加载硝基油漆稀料燃烧残留物样品的制备：取统一规格（10cm×10cm）的木材、棉布、化纤地毯、化纤布各一块，分别在其上浇淋20mL的硝基油漆稀料，浸渍3min，等液体完全渗透后，将其分别放置在燃烧炉内，用火柴点燃，直至火焰完全自然熄灭，提取燃烧残留物至小烧杯内，编号后，加入20ml正己烷，充分搅拌后，过滤浓缩装瓶。加载硝基油漆稀料载体样品编号见表3。 　　1.2.2 GC-MS条件的选择与优化 　　在选择色谱条件阶段时，首先选择设定溶剂延迟时间。用微量注射器向气相色谱仪注入正己烷、乙醚、丙酮的混合液的空针，观察溶剂峰流出的时间。发现三种溶剂在2.80min内全部流出，故将溶剂延迟时间设为3.00min。由于收集到残留物含量较小且溶剂含量较高，故在以往的经验条件的基础上适当加大进样量。用微量注射器（1μL）吸取0.1μL样品，注入气相色谱仪，观察其在各时间段和各温度段内的分离效果，发现出峰效果良好。 　　根据鉴定中心以往的鉴定试验，选取其鉴定时的色谱条件为本实验的实验条件，以便在今后的实际鉴定中使用，设定溶剂延迟时间为3.00min