原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉.docVIP

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉 摘要 将水样浓缩10倍处理，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在0～1．00 mg／L范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于0．999 0。最低检出限分别为0．001、0．01、0．0008、0．0005 mg／L，相对标准偏差分别为1．16％ 、1．22％ 、1．15％ 、1．16％ 。该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于7．0％ 。 关键词 空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉 通常情况下，江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐，干扰因素多，测定效果不理想。采取水样富集浓缩10倍处理后，用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉，该方法可以大幅度提高检出限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简便，易于掌握，适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 原子吸收光谱仪；铜、铅、锌、镉空心阴极灯；铜、铅、锌、镉标准混合储备液：铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg／L。分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1．0000 g，用优级硝酸溶解，必要时可以适当加热，直至完全溶解，于1 000 mL容量瓶定容，摇匀。铜、铅、锌、镉标准混合使用液：10 mg／L。用2％o的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成；硝酸溶液：优级纯；实验用水为去离子水。 1．2 仪器工作条件 原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。 1．3 水样处理与富集浓缩 水样正常采集后，立即用0．45 m滤膜过滤，滤液加人优级硝酸防腐 pH 2 。一般地面水和地下水中待测金属浓度较低，不能直接测定，需浓缩处理。用容量瓶准确量取500 mL已用硝酸防腐并过滤的水样于1 000 mL烧杯中，在电热板上低温加热 温度不能超过100~E 蒸发至20 mL左右，冷却后加入1．00 mL 50％优级硝酸，反复用水吹洗杯壁，过滤后转人50 mL的容量瓶中定容，摇匀待测。按同样的方法制备两份空白试液 吸光度相对偏差不大于50％ 。 2 结果与讨论 2．1 标准工作曲线 用铜、铅、锌、镉标准混合使用液，于100 mL容量瓶中配制0、0．20、0．40、0．60、0．80、1．00 mg／L系列标准混合工作溶液，用火焰原子吸收法直接测定工作溶液的吸光度，用最小二乘法计算，得出其标准工作曲线方程与相关系数，结果列于表2。 2．2 特征浓度与检出限 在表1仪器最佳工作条件下，用空气一乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌、镉，其特征浓度分别为0．019、0．092、0．0049、0．0092 mg／L，水样富集浓缩l0倍后检出限的计算公计算后得出铜、铅、锌、镉元素的最低检出限分别为0．001、0．0l、0．0008、0．0005 mg／L。 2．3 共存离子的干扰 一般江河、湖、水库及地下水中，共存干扰离子主要有Ca“ 、Mg“ 、K 、Na 、Fe“ 、Fe¨ 、Mn“ 、C1一、SO4 、NO 一、NO 一、CO 、HCO 一，以及溶解性硅等，以上共存离子对铜、铅的吸收干扰较少，但当钙的浓度高于1 000 mg／L时，抑制镉的吸收，如果遇到高矿化度的水样，可适当减小浓缩倍数，并采用背景校正措施或采用邻近非特征吸收谱线法进行校正。硅及铁的含量超过100 ITIg／L时，会抑制锌的吸收，硅对锌的干扰可以用氢氟酸处理消除。 2．4 采样瓶与分析器具 采集水样的聚乙烯塑料瓶及实验用的玻璃器皿必须用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液中浸泡，反复冲洗，使用前用去离子水润洗1～2次。 2．5 精密度与加标回收试验 用本方法测定湖南省吉首市城区下游大田湾站水质样品，取4个平行样经1．3步骤富集浓缩l0倍，然后用火焰原子吸收分光光度法直接进行测定，测定结果的相对标准偏差及加标回收率均符合实验室国家计量认证的技术要求。 2．6 方法比对试验 采用国家标准分析方法GB 7475一l987—— 鳌合萃取后原子吸收分光光度法与本方法对铜、铅、锌、镉国家标准样品进行测定，两种分析方法分别做3次平行实验，测定结果列于表4。根据方法比对实验结果得出，国标法 鳌合萃取法 与富集浓缩后直接测定法的测定结果基本一致，两种方法测定结果的相对偏差均不大于7．0％ 。 3 结语 采用水样富集浓缩处理，用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定江河、湖、水库及地下水中微量金属元素铜、铅、锌、镉的含量，方法简便可行，测量准确度、精密度均满足实验要求。