氩内标法在辉光放电质谱测定中应用.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年lO月 Beijing·China The13山ATConf．ofCSM October．2006 氩内标法在辉光放电质谱测定中的应用 余兴，王海舟，李小佳 (钢铁研究总院分析测试研究所，北京100081) 摘要：本文研究了氩内标在辉光放电质谱测定中的应用。对氩离子及其形成的双原子、三原 子离子的离子强度和干扰情况等进行比较后，选择氩的双原子离子(78A豸)为内标。考察了辉 光放电电流和放电电压对氩内标质谱行为的影响。．氩内标离子强度与基体内标离子强度的关 系表明，氩内标与基体内标对样品分析有相同的校正作用。实验表明，采用氩内标可以有效地 减小分析样品间不同、放电条件波动对分析结果造成的影响；并与采用基体内标的分析结果比 较，结果表明等同于后者。采用氩内标可在未知基体含量的条件下实现对样品的准确测定，而 且具有良好的精密度。 关键词：辉光放电质谱；氩内标；应用 中图分类号：0657．31文献标识码：A 1．2试剂及样品 在过去几十年里，辉光放电质谱法(GDMs) 作为直接分析固体样品的一种新兴技术日益受到 高纯氩气：体积分数大于99．999％，丙酮：分 人们的重视，得到快速发展…1。该技术具有检测 析纯。 几乎所有元素的能力，高灵敏度，优越检测下限， 实验样品：中低合金钢样品G!渊40068—1—93 检测动态范围宽和能进行多元素同时快速分析的 特点[2-3】。GDMS在分析样品时，选用基体元素 作为内标(基体内标法)，以减小分析样品间不同、 仪器放电条件波动对分析结果造成的影响。由于 基体内标法在测试样品时需要知道样品基体的含 NBS 量，对于不知道基体含量或基体较复杂的样品不 GBW01640(5块)。 能很好的准确测定。本文采用放电气体氩的双原 1．3实验方法 子离子(78A时)为内标，可以有效地避免在测试样 样品处理：使用150目的SiQ砂纸将需测试 品时需要知道样品基体含量的缺点，同时也很好 的样品磨出一个光洁的表面，然后用分析纯的丙 的实现了对分析结果的校正。通过对中低合金 酮清洗试样的表面，吹干后待用。 钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定，分析结果 样品预溅射：将样品放入样品盒中，引入真空 与认定值比较，获得了满意的结果。 系统。调节放电电压和放电电流为合适值，预溅 射约0．5h，以消除样品表面可能产生的再污染。 l 实验部分 样品分析：调节仪器的各项参数，使分析时有 1．1仪器及仪器参数 适当的离子强度、灵敏度和分辨率，以及根据要求 作好相应的质量校正和检测器校正。按要求设置 GloQuad辉光放电质谱仪(英国VG公司)： 000 好放电电压和放电电流，收集待测元素的信号，根 四极质量分析器质量范围：1～3 ainu；扫描速 500 据元素离子的强度，即可进行相应的定量分析。 度：2 ainu／s；动态范围：七个数量级，其幅度 从100％～亚ppm级，峰扫描的点数：120；峰扫描 alTlU。 的质量步幅：0．010 ·--—·378·-——— 2006年lO月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 The13吐1ATConf．ofCSM