反相悬浮法合成大颗粒珠状高吸水性聚合物及其性能研究.pdfVIP

中 国胶 粘 剂 2008年 11月第 17卷第 11期 一 16一 CHINA ADHESIVES Vo1．17No．11，Nov．2008 反相悬浮法合成大颗粒珠状高吸水性聚合物及其性能研究 刘 勤，范晓东，苏 霞，刘 涛，高志亮，刘 国涛 (西北工业大学理学院应用化学系 陕西 西安 710072) 摘要 ：采用反相悬浮法一步合成了大颗粒珠状聚丙烯酸钠高吸水性树脂(SAP)，研究了交联剂 、搅拌速 率、油水比、分散剂、引发剂用量及比例等因素对该 sAP粒径及吸水倍率的影响。研究结果表明，该SAP的 最大粒径超过 2mm、吸水率超过 100倍，并且其合成工艺简单、产品后处理操作方便。 关键词：反相悬浮法；高吸水性树脂；聚丙烯酸钠；大颗粒；珠状 中图分类号：TQ325．7 文献标识码：B 文章编号 ：1004-2849(2008)11-0016—04 0 前 言 司；NaOH，分析纯 ，天津市化学试剂厂 ；CC1，分析 高吸水性树脂 (SAP)是一类吸水性和保水性优 纯 ，成都市科龙化工试剂厂；甲苯 ，分析纯，天津市津 异的功能高分子材料，能在短时间内吸收高于 自重 北精细化工有限公司；甲醇 ，分析纯 ，西安化学试剂 几百倍甚至几千倍的水，因而在农林园艺、医疗卫 厂；交联剂(Ⅳ， 亚甲基双丙烯酰胺)，化学纯，天津 生、建筑材料、油 田工业、食品和 日用化工等领域 中 市化学试剂研究所 ；亚硫酸钠 (NazSO，)、过硫酸 得到广泛应用 -2]。如利用SAP的吸水与膨胀性，使 钾 (KPS)，化学纯，西安化学试剂厂；分散剂 (乙基纤 其与其他材料复合，可用作建筑嵌缝、管道接头嵌缝 维素)，化学纯，天津市远航化学品有限公司。 的密封胶和医用高吸水性压敏胶等。SAP的合成方 法主要有溶液聚合法和反相悬浮聚合法两种3[1。通 1．2 实验仪器 常溶液聚合法得到的产品需进行粉碎后处理，故得 WQF-310型傅里叶红外光谱仪 ，北京瑞利公 不到规整的珠状颗粒 ，而且易产生粉尘污染 ；而反相 司；Q-28o型TGA热重分析仪，美国TA公司。 悬浮聚合法具有反应容易控制、产物呈小颗粒状和 后处理相对容易等优点，但其粒径较小，一般只有几 1．3 大颗粒珠状 SAP的制备 十到几百微米t4]。朱秀林嘲等采用一次粒子添加法合 在冰水冷却的条件下，用 6．25mol／L的NaOH 成了最大粒径达 1．57mm的大粒径 SAP，但此法增 溶液中和一定量的AA[中和度 (摩尔分数)为75％]， 加了合成工序，致使树脂粒径的影响因素增多。 然后将其置于锥形瓶中待用 。在反应烧瓶 中，加入 本文将 CC1与甲苯进行充分混合 ，制成与所加 CC1与甲苯的混合有机溶剂 、分散剂，充分混合均 单体溶液密度相当的有机连续相，并采用氧化还原 匀后 ，在一定的搅拌速率下，加人含有 KPS／Na2SO，、 引发体系进行快速引发反应，使生成的颗粒处于 自 交联剂和中和后 的丙烯酸钠水溶液 ，然后于一定温 然悬浮状态 ，从而一步合成 了粒径达毫米级的聚丙 度和搅拌速率下反应数小时；待反应结束后，经冷 烯酸钠大颗粒珠状SAP，并简化了合成步骤和后处 却 、过滤 、甲醇除水和真空干燥后 ，得到 白色珠状 理工艺 。 SAP 1实验部分 1．4 性能测定 1．1 实验原料 、 1．4．1 吸液倍率测定 丙烯酸 (AA)，分析纯，天津市博迪化工有限公