反向流动注射阻抑动力学光度法测定微量锑（Ⅲ）.pdfVIP

第 2O卷第 1】期 2008年 11月 化 学 研 究 与 应 }【i V01．20．No．11 ChemicalResearchandApplication Nov．，2008 文章编号：1004—1656(2008)l】．1461-03 反向流动注射阻抑动力学光度法测定微量锑 (Ⅲ) 柴红梅，高楼军 ，孙雪花 (延安大学化学与化工学院，陕西 延安，716000) 关键词 ：5一NO2-PACA；锑 ；流动注射；阻抑动力学光度法 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 锑是一种广泛分布的有毒元素，许多研究证 锑标准溶液：用酒石酸锑钾配制含锑 (Ⅲ) 明锑对人体及生物具有毒性及致癌性，由于锑矿 0．1mg·mL 的储备液；5-NO2一PACA水溶液：1．0 的开采和加工 以及 自然过程 的影响，环境水样 中 ×10。otol·L。。；溴酸钾溶液：0。lOmol·L。。；磷酸溶 锑污染 日趋严重，而人体及生物对锑的摄取，一般 液：1．5mol·L～。所用试剂均为分析纯，水为二次 来 自饮用水、空气等，因此有效、快速、灵敏的测定 亚沸蒸馏水。 环境水样中的锑具有实际的意义。目前检测锑的 1．2 FIA流路设计 常用方法有原子吸收法…、光度法 J、荧光法 以 试验了多种不同的流路，结果表明，采用图 1 及容量法 等，尽管这些方法也有许多优点，但有 所示的流路，灵敏度高，重现性好。 些因仪器价格昂贵而影响其推广，有些因灵敏度 P． 不够高而不适合痕量锑的定量分析，催化动力学 光度法也有报道 toJ，虽然该方法设备简单且具有 较高的灵敏度，但不能实现锑的快速 自动检测。 2_[2一(5一硝基-吡啶)．偶氮]变色酸(简称5-NO一 W PACA)试剂是本实验室合成的显色剂，研究发现， 在磷酸介质 中，水浴加热到5O℃的条件下，锑 w (m)对溴酸钾氧化 5-NO一PACA的褪色反应有明 图 1 流动注射示意图 显的抑制作用，据此采用流动注射停留技术，建立 Fig．1 Schematicdiagramofflowinjection 了反向流动注射阻抑动力学光度法测定锑(Ⅲ)的 S标准溶液或样品；Rl显色剂；C载液； 方法，方法用于水样中微量锑 (III)的测定，结果 W：废液 ：V：进样器 满意。 P。、P 蠕动泵；L反应盘管；D分光光度计 1．3 实验方法 1 实验部分 按图1连接好实验流路，依次打开 722可见分 光光度计、CS501型超级恒温水浴、IFIS—C型智能流 1．1 仪器与试剂 动注射进样器，输入相关程序参数见表 1，将 “R”插 IFIS—C型智能流动注射进样器 (西安瑞迈 电 入5-NO2-PACA指示剂中，C插入二次蒸馏水中，R2 子科技有限公司)；722可见分光光度计 (上海精 插入磷酸和溴酸钾的混合试剂中，“s”插入标准溶 密科学仪器有限公司)；CS501型超级恒温水浴 液或样品溶液中。控制水浴温度为50~C，吸收波长 (上海锦屏仪